РАБОТА № 7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА НЕРАСТВОРИВШИХСЯ ВЕЩЕСТВ В ЦЕМЕНТЕ


1. Цель работы — Определить содержание нерастворимого осадка в цементе

2. Теоретическая часть

   Цемент обладает целым рядом преимуществ по сравнению с другими неорганическими вяжущими материалами (высокая прочность, повышенная морозо, влаго и воздухостойкость. Портландцемент – гидравлическое вяжущее вещество (способность твердеть и длительное время сохранять прочность не только на воздухе, но и в воде) получаемое путем тонкого измельчения портландцементного (ПЦ) клинкера и небольшого количества гипса. Собственно сам ПЦ клинкер получают путем высокотемпературного отжига (до 1450°С) специально подготовленной сырьевой смеси из известняка и глины. Для получения портландцементов со специальными свойствами и снижения его себестоимости при размоле ПЦ клинкера допускается введение различных минеральных и органических добавок (шлакопортландцемент-ШПЦ, портландцемент с минеральными добавками, цемент НЦ). Кроме этого специальные виды цемента могут быть получены путем регулирования минерального состава и структуры самого цементного клинкера (белый П Цемент, Сульфатостойкий ПЦ и пр.), а также путем регулирования тонкости помола и зернового состава цемента (быстротвердеющий Портланд Цемент).

Свойства сухого портланд-цемента.

  Портланд-цемент поступает в продажу в виде тонкого порошка, цвета светло-серого, со слабым зеленоватым оттенком, что уже по виду отличает его от роман-цемента, имеющего цвет желтоватый или буроватый. О мелкости зерен этого порошка можно составить понятие, если мы скажем, что сквозь сито из тончайшей проволоки, имеющее 4.900 отверстий на кв. сантиметр, обыкновенно проходит не менее 80 — 85% порошка, а если остаток, задерживаемый этим ситом, сквозь сито не столь мелкое, с 900 отверстиями на кв. см, то на этом последнем сите задерживается обыкновенно не более 1—2% взятого цемента. Несмотря на такую мелкость, порошок при растирании между пальцами производит впечатление шероховатости, так как зерна его имеют форму угловатых осколков; у роман-цемента зерна более округленные и он на ощупь мягче.

Удельный вес портланд-цемента обыкновенно около 3,1 (у роман-цемента 2,7 — 2,8 и вообще менее 3,0). Вес литра рыхло насыпанного портланд-цемента около 1,4 кг, а в уплотненном состоянии около 1,9.
В совершенно сухом помещении портланд-цемент может сохраняться довольно долгое время, почти не теряя своих хороших качеств, но в большинстве случаев становится при этом все более и более медленно схватывающимся, так как понемногу поглощает из воздуха всегда присутствующую в последнем влагу, а одновременно с этим поглощает и углекислоту, при чем на поверхности цементных зерен образуется тончайшая пленка углекислой извести. Этим объясняется и действие на цемент выдерживания его в силосах.
В более сырых местах хранения процесс этот наступает быстрее и выражается сильнее, и схватывание может замедлиться до такой степени, что цемент будет уже негоден для употребления. При случайной подмочке бочек обыкновенно часть цемента, ближайшая к промокшей стенке бочки, совершенно окаменевает, в средине же бочки может иногда уцелеть цемент в годном состоянии.

Попытки вернуть такому окаменевшему цементу его нормальные свойства путем не очень сильного обжига обречены на полную неудачу, так как при действии влажности в цементе происходит распадение химических групп, образовавшихся при обжиге его до спекания; поэтому восстановить эти группы можно только, обжигая окаменевший цемент вновь до спекания; другими словами, такой испорченный водою цемент можно исправить („регенерировать") обжигом только в условиях цементного завода, но не в обычных условиях строительных работ. Более успеха может иметь достаточно тонкий размол окаменевшего цемента, так как при этом будут раздавлены зерна его, снаружи утратившие способность участвовать в процессах твердения, но внутри еще неразложившиеся и поэтому сохранившие эту способность.

Процесс твердения. Будучи хорошо перемешан с 25—30% воды, портланд-цемент образует тесто, хотя и не столь жирное, как известковое, но все же достаточно пластичное, которое впоследствии отвердевает. Весь процесс отвердевания этого теста мы можем рассматривать как состоящий из двух периодов. В первом периоде, носящем название схватывания, тесто из полужидкой массы обращается в твердое, хотя еще далеко не крепкое тело: оно уже не размазывается легким давлением лопатки. Во втором периоде схватившийся цемент понемногу приобретает свою окончательную крепость. Если цементное тесто, начавшее уже схватываться, но еще не успевшее схватиться окончательно, мы попробуем вновь перемять и перемешать, то масса опять обратится в тесто, но уже менее пластичное, чем свежеприготовленное, и окончательная крепость предметов из такого, вторично перемешанного цементного теста будет заметно уменьшена. Поэтому, во-первых, для большинства работ требуется цемент, начинающий схватываться не ранее определенного срока от момента затворения, т. е. медленно схватывающийся; во-вторых, затворять на работах следует зараз не более того количества цемента, какое успеют употребить в дело до начала схватывания; в третьих — покой цемента, уже начавшегося схватываться, напр., в бетоне или в швах кладки, не должен быть нарушаем.

Скорость схватывания зависит, вообще говоря, от состава цемента, от мер, принятых для ее замедления, от температуры и от густоты теста. Нам уже известно из предыдущих глав, что большее содержание глинозема делает портланд-цемент быстрее схватывающимся, и что для замедления схватывания к цементу при помоле клинкера в большинстве случаев примешивают гипс, а кроме того всегда выдерживают цемент на складе. Далее, замедлить схватывание можно прибавляя при самом затворении цемента раствор хлористого кальция (в небольших количествах) или поваренной соли.
Повышение температуры заметно ускоряет схватывание: по Лямину, разница в 5° может ускорить схватывание в полтора раза, а при 60° всякий цемент схватывается весьма быстро; обратно, холод замедляет схватывание, и при морозе ниже 10° процесс схватывания совершенно останавливается, но возобновляется опять, как только температура поднимается выше точки замерзания. Это свойство портланд-цемента позволяет вести кладку на цементном растворе даже при небольшом морозе (лишь бы раствор не замерзал во время самой работы), так как в следующую же оттепель твердение его будет продолжаться. Такое сильное влияние температуры заставляет при точном определении срока схватывания производить опыт при одной и той же определенной температуре как воды, взятой для затворения, так и окружающей среды.

Количество воды также влияет на наблюдаемую скорость схватывания: чем жиже затворено тесто, тем оно схватывается медленнее, и обратно.

3. Методика проведения работы

Аппаратура, реактивы и растворы

Баня водяная, обеспечивающая температуру воды (98±0,5)0С и (20±0,2)0С.

Бумага фильтровальная.

Кислота соляная.

Карбонат натрия, 5%-ный раствор (горячий).

Термометр лабораторный с ценой деления 0,20С и допускаемой погрешностью показаний не более ±0,20С.

Электроплитка.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 1500С.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру 5000С.

Пипетки, вместимостью 1 и 25 см3.

Колбы мерные, вместимостью 50 см3 с пришлифованной пробкой из стекла первого гидролитического класса.

Колбы конические, вместимостью 100 и 250 см3.

Стаканчик для взвешивания.

Стекло часовое.

Палочка стеклянная.

Тигель фарфоровый.

Воронки стеклянные.

Вода дистиллированная.

На аналитических весах отвешивают 1 г цемента, количественно переносят навеску в стакан объемом 150-200 мл и смачивают ее 25 мл дистиллированной водой. К навеске осторожно приливают 5 мл соляной кислоты с плотностью 1,19, перемешивают стеклянной палочкой и добавляют еще 20 дистиллированной воды. Затем стакан со смесью накрывают часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню. После 15-минутного нагревания смесь фильтруют и осадок промывают дистиллированной водой до полного удаления ионов хлора. Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, в котором обрабатывали навеску HCl, и приливают туда при помешивании 30 мл горячего 5%-ного раствора карбоната натрия (для перевода нерастворимого в кислоте кремнезема в растворимую форму). После этого стакан закрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 15 мин, разрывая при этом стеклянной палочкой фильтр на кусочки. После нагревания осадок с кусочками фильтра фильтруют и промывают горячей водой, а затем смачивают 1 мл HCl (1:9) и снова промывают водой до полного удаления ионов хлора. Фильтр с осадком подсушивают в фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы.

Обработка результатов.

Содержание нерастворимого осадка в процентах вычисляют по формуле

где g1масса прокаленного осадка, г;

g0 – абсолютно сухая навеска цемента, г. 

Контрольные вопросы

1. Что представляет собой портланд-цемент.

2. Как по виду отличается портланд-цементот роман-цемента.

3. Что определяет скорость схватывания.