РАБОТА № 11 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ И ПОТЕРЬ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ СИЛИКАТНЫХ МАТЕРИАЛОВ


1. Цель работы — Определение влажности силикатного материала и после прокаливания рассчитать потери

2. Теоретическая часть

Анализ принципиальных технологических схем получения вяжущих материалов, керамики и стекла наглядно свидетельствует, что при разнообразии свойств получаемых изделий различия между ними весьма невелики, а первые три этапа различных ветвей силикатной технологии совпадают полностью. Вне зависимости от вида получаемого материала они преследуют одни и те же цели.

Подготовка исходных компонентов должна обеспечить для каждого из них заданный химико-минералогический состав, необходимую степень чистоты, а также физическое состояние и влажность, требуемые для последующей переработки. Эта стадия включает процессы обогащения минерального сырья, то есть промывку водой, флотацию, сортировку, магнитную и ситовую сепарацию, химическую очистку и другие способы удаления вредных примесей; сушку сырья до влажности, обеспечивающей возможность измельчения и т.д. Выбор способа подготовки определяется видом сырья и предъявляемым к ним требованиям.

Измельчение компонентов обеспечивает получение размеров их зерен в соответствии с особенностями последующей технологии и требованиями к свойствам изделий. Измельчение твердых крупногабаритных пород производят, как правило, в две стадии (грубое и тонкое), мягких — в одну. Помол может осуществляться как в сухом виде, так и в воде. Выбор схемы измельчения также определяется видом сырья и способом последующей обработки.

Смешивание компонентов должно обеспечивать получение однородной композиции (шихты, массы, шлама, шликера) определенного химико-минералогического и зернового состава.

Общая стадия для всех видов силикатных материалов тепловая обработка. Именно на этом этапе происходят те физико-химические процессы в сырьевой смеси, которые обеспечивают превращение ее в вяжущее, керамику, стекло. При этом обжиг может проводиться не до спекания (известь, гипс), до спекания (керамика, портландцемент), либо до плавления (получение стекла или глиноземистого клинкера). В зависимости от этого температура тепловой обработки может меняться для разных материалов от 100 до 2500°С.

Различают относительную и абсолютную влажность. 

  Относительная влажность представляет собой отношение количества влаги, удаляемой при сушке, к массе материала с естественной влажностью, выраженное в процентах:

  Абсолютная влажность есть отношение масса удаленной при сушке влаги к массе абсолютно сухого материала, выраженное в процентах:

где gмасса пробы до сушки, г;

g0масса пробы после сушки, г.

  При анализе силикатных материалов, как правило, определяют относительную влажность.  

3. Методика проведения работы

Аппаратура, реактивы и растворы

Чашка фарфоровая

Эксикатор

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 1500С

Спирт этиловый, 96%-ный раствор

Палочка стеклянная

Тигель фарфоровый

Печь муфельная, обеспечивающая температуру 10000С

Проведение испытания  и обработка результатов

В е с о в о е   о п р е д е л е н и е

Естественная влажность сырья (карьерная), вода затворения и гигроскопическая влага составляют общую влажность – wобщ. Для ее определения 50-100 г средней пробы испытуемого материала помещают в фарфоровую чашку, охлажденную в эксикаторе и взвешенную на технических весах с точностью до 0,001 г. Пробу сушат в сушильном шкафу в течение 2–4 ч при температуре 1100С до постоянной массы. Второе (контрольное высушивание) проводят в течение 30-40 мин. Процентное содержание влагы находят по формуле

где gмасса атериала до сушки, г;

g1масса материала после сушки, г.

С п и р т о в о й   м е т о д

В заранее взвешенную фарфоровую чашку помещают около 10 г исследуемого материала, взвешивают с точностью до 0,01 г и наливают 15 мл 96%-ного этилового спирта. Навеску перемешивают в спирте стеклянной палочкой и зажигают. После выгорания спирта чашку с навеской несколько охлаждают (до 400С), добавляют еще 10 мл спирта, перемешивают и зажигают вторично. Если материал имеет значительную влажность (15-25%), то прибавляют по 15 мл спирта, а третий раз – 10 мл. После выгорания спирта чашку с навеской охлаждают и взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Влажность вычисляют по ранее приведенной формуле.  

О п р е д  е л е н и е   п о т е р и   п р и   п р о ка л и в а н и и  (п.п.п.)

  Потерей при прокаливании (п.п.п.) называется убыль в массе прокаливаемой при 10000С навески материала, выраженная в процентах.

  Для определения 0,5 г воздушно-сухой измельченной пробы помещают в прокаленный и предварительно взвешенный фарфоровый тигель и взвешивают на аналитических весах. Тигель с навеской помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 40-60 мин при температуре 950-10000С.

  В процессе прокаливания происходят следующие процессы: сначала при температуре 100-1100С удаляется гигроскопическая влага, при температуре свыше 2000С – кристаллизационная вода, входящая в состав минералов, а затем происходит окисление и выгорание органических веществ, после чего удаляется химически связанная вода. Алюмосиликаты теряют химически связанную воду в пределах от 450-600 (монтмориллонит) до 500-7000С (каолинит). Каолинит, отщепляя воду, переходит в метакаолинит:

Al2O3·2SiO2·2H2OAl2O3·2SiO2+2H2O

  При дальнейшим повышении температуры происходит разложение карбонатов. При температуре 8980С разлагается карбонат кальция с выделением углекислого газа СО2:

СаСО3СаО+СО2

  Разложение сульфатов сопровождается с выделением оксида серы SO3:

CaSO4CaO+SO3

  Окисление сульфидов в сульфаты также сопровождается выделением диоксида и триоксида серы. При прокаливании происходит и окисление соединений двухвалентного железа в соединения трехвалентного, что дает незначительное увеличение массы навески.

  После прокаливания тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах, затем повторно прокаливают до постоянной массы.

  Расчет ведут по следующей формуле:

где g – масса материала до сушки, г;

g1 – масса материала после сушки, г;

wсодержания влаги, %.

  Значительно быстрее определять потери при прокаливании не из отдельной навески, а из навески после определения влаги. В этом случае навеску помещают не в бюкс, а в прокаленный до постоянной массы при температуре 9500С фарфоровый тигель. Прокаленный тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают на аналитических весах, помещают в него навеску материала и высушивают до постоянной массы при температуре 105-1100С. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 950-10000С. Потери при прокаливании в процентах в этом случае находят по формуле:

где g0абсолютно сухая навеска материала, г.

Контрольные вопросы

1. Плучение вяжущих материалов.

2. Относительная и абсолютная влажность силикатного материала.

3. Что называется потерей при прокаливании.