ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ


Гравиметриялық анализ анықталатын заттың массасын дәл анықтауға негізделген. Анықталатын зат бос күйінде болуы не құрамы тұрақты қосылыс күйінде болуы мүмкін.

Гравиметриялық әдіс анықталатын затты ұшатын қосылысқа айналдырып ұшыру әдісімен не анықталатын затты тұнбаға түсіріп, тұнбаға түсіру әдісімен анықтайды. Мысалы, SiO2 анықтау үшін оны жақсы ұшатын қосылыс SiF4 - ке айналдырады:

SiO2 + 4НF SiF4+2Н2О

СаСО3 СО2 +СаО

t 0

m анықталатын зат = m алынған зат – m қалған зат

Гравиметриялық анализде көбінесе тұнбаға түсіру арқылы затты анықтайды.

Гравиметриялық әдісте ерітіндідегі анықталатын заттың тұнбаға түсетін формасы және гравиметриялық (өлшенетін) формасы болады.

Мысалы, барий және темірді анықтау үшін ВaSO4 және Fe(OH)3 тұнбаларын алу керек, бірақ бұл заттардың тұнбаларын қатты қыздырған кезде ВaSO4 құрамын өзгертпейді, ал Fe(OH)3 оксидке

2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3Н2О айналады.

t 0

Сондықтан, тұнбаға түсетін формалары ВaSO4 және Fe(OH)3, ал гравиметриялық формалары ВaSO4 және Fe2O3 болады.

Анализ дұрыс болу үшін тұнбаға түсетін формасы мен гравиметриялық формаға белгілі талаптар қойылады.

Тұнбаға түсетін форма:

1. Аз еритін зат болу керек, яғни ерітіндідегі анықталатын зат толық тұнбаға түсуі керек;

2. Алынған тұнба таза болуы керек және тез фильтрленуі керек;

3. Тұнбаға түскен формасы өлшенетін формаға тез айналуы керек.

Өлшенетін форма:

1. Алынған зат оның химиялық формуласына тура сәйкес келуі керек.

2. Алынған зат тұрақты болуы керек. Мысалы, СаО ауада қалдырып қойса, ол бойына СО2 және Н2О тартады, сондықтан массасы өзгереді.

3. Өлшенетін форманың құрамында анықталатын зат мөлшері аз болған жақсы. Мысалы, хромды анықтау үшін Сr2O3 не BaCrO4 қосылыстарын алуға болады.

152мг Сr2O3 –де 104мг Сr бар.

253,3мг BaCrO4 –де 52мг Сr бар.

Егер осы қосылыстардан 1мг жоғалтып алсақ, онда

152мг ----- 104мг

1мг ----- х х = 0,7мг Сr жоғалса,

253,3мг ----- 52мг

1мг ----- х х = 0,2мг Сr жоғалады, сондықтан хромды BaCrO4 түрінде тұнбаға түсірген дұрыс.

Тұнбаға қойылған бұл талаптардың орындалуы анықталатын затты тұнбаға түсіретін ерітіндіге байланысты. Бұл ерітіндіге мынадай талаптар қойылады:

1. Тез ұшатын зат болғаны жақсы. Мысалы Fe3+ тұнбаға түсіруге NH4OH қолданылады, себебі NH3 тез ұшып кетеді. NaOH не KOH арқылы тұнбаға түсіруге болмайды. Ag+ ионын тұнбаға HCl-дың көмегімен түсіру керек, NaCl не KCl ерітінділерін қолданбайды. Бірақ бұл талап әр уақытта орындала бермейді, мысалы Cu2+-ионын NH4OH ерітіндісі арқылы тұнбаға түсіруге болмайды, себебі Cu2+ + NH4OHCu(ОН)2 + NH4OH[Cu(NH3)4]2+ аммиактың артық мөлшерінде тұнба еріп кетеді, сондықтан Cu2+ - ионын KOH не NaOH ерітінділерімен тұнбаға түсіреді.

2. Концентрациясына (мөлшеріне) байланысты ерітіндідегі анықталатын зат толық тұнбаға түсуі үшін тұнба аз еритін зат болу керек екенін айттық. Тұнбалардың ерігіштігін ерігіштік көбейтіндісі (ЕК) деген шамамен сипаттайды.

Мысалы, нашар еритін СаSO4-тің қанық ерітіндісін алсақ, оның аз мөлшері Са2+ және SO42- күйінде жүреді.

СаSO4 Са2+ + SO42- (әлсіз электролиттер сияқты). Бұл тепе-тендікке әрекеттесуші массалар заңын қолданса, онда бұл тепе-теңдіктің константасын былай жазамыз:

К = [Са2+] [SO4 2-]/[СаSO4], [СаSO4] – тұрақты шама деп алсақ, яғни ол нашар еритін зат, сондықтан [Са2+][SO4 2-] = К[СаSO4] оны ЕК деп белгілесе, онда ЕК = [Са2+][SO4 2-] – ерігіштік көбейтіндісі. Әр нашар еритін зат үшін ЕК кестеде (Анықтамада) болады, оның мәні заттың ерігіштігін көрсетеді. Мысалы, ЕКСаSO4 = 2,25×10-4; ЕКPbSO4 = 1,6×10-8. Бұл сандардан қай тұздың ерігіштігінің жоғары екенін көруге болады, яғни СаSO4. Электролиттің молекуласында бір ионның бірнешеуі болса, мысалы,

Са3(PO4)2 3Са2+ + 2PO43- онда стехиометриялық коэффициенттер иондар концентрациясының дәрежесі ретінде көрсетіледі:

ЕКСа3 (PO4)2 =[Са2+]3[PO43-]2

Сонымен тұнбаға анықталатын зат толық түсу үшін, оның

1. ЕК < 10-8 болуы керек, егер тұнбаның құрамы 1:1болса; ЕК<10-12 болуы керек, егер тұнбаның құрамы 1:2 болса; ЕК < 10-20 болуы керек, егер тұнбаның құрамы 2:3 болса және т.б., яғни катион мен анион қатынастары, сонымен [An+]a [Bm-]b > ЕКAaBb болуы керек.

2. Тұнбаға түсіретін ерітінді артық мөлшерде алынуы керек.

Суда мүлде ерімейтін зат болмайды. Егер ерітіндіде анықталатын заттың 0,0002г ғана қалса, практика жүзінде анықталған зат тұнбаға толық түсті деуге болады.

3. ЕК мәні температураға байланысты. Кей тұнбалардың жоғарғы температурада ерігіштігі артады, бірақ көп нашар еритін заттар үшін ЕК температураға байланысты емес.

4. Тұнбаға түсіретін ерітіндінің мөлшері тым көп болса, тұнба комплекс қосылыс түзіп, ерігіштігін арттырады, сондықтан практикада тұнбаға түсіретін ерітіндінің мөлшері реакция теңдеуі бойынша есептелген көлемнен 1,5 есе көп болу керек.

Hg(NO3)2 + 2KJ HgJ2 + 2KNO3.

KJ ерітіндісінің артық мөлшері тұнбаны K2[HgJ4] комплекс қосылысына айналдырады да, тұнба ериді. Сонымен гравиметриялық әдістің кестесі былай болады: анализге түсетін заттың белгілі мөлшерін алу оны ерітуанықталатын затты тұнбаға түсіру тұнбаны фильтрлеу тұнбаны жуу тұнбаны кептірутұнбаны аналитикалық таразыда өлшеуанықталатын заттың мөлшерін табу. Осы кестедегі операциялардың ең маңыздысы анықталатын затты дұрыс тұнбаға түсіру. Тұнбаның формасы, структурасы, оның тазалығы тұнбаға түсіретін ерітіндінің дұрыс таңдалғанына және тұнбаның тұнбаға түсу жағдайына байланысты.

Тұнба тез жуылуы және тез фильтрленуі, яғни ерітіндіден тұнба тез бөлініп алынуы керек. Тұнбаға түсіру жағдайына байланысты кристалды жәнеаморфты тұнбалар болады.

Тұнба пайда болуының бірінші сатысында алғашқы кристалдар пайда болады. Ерітінділерді араластырғанда алғашқы кристалдардың, яғни көзге көрінетін тұнбаның пайда болуы секундтың үлесінен, мысалы AgCl-дың пайда болуы, минуттарға созылуы мүмкін, мысалы ВаSO4 үшін.

Егер тұнбаға түсіретін ерітіндінің келесі порциясын құйғанда тағы да ұсақ кристалдар түзілсе, онда аморфты тұнба пайда болады, ал егер алғашқы кристалдар ерітіндіде иондармен кездесіп, өсіп, кесек кристалдар пайда болса, онда кристалды тұнбалар пайда болады.

Тұнбалардың формасы, яғни аморфты не кристалды болуы заттардың қасиетіне және тұнбаның түсу жағдайына байланысты.

Тұнба кесек кристалды болуы керек, мұндай тұнбалар ыдыстың түбіне тез шөгеді, ерітіндідегі басқа заттарды өзімен бірге ала кетпейді, фильтр қағаздың тесігін жауып қалмайды, яғни тез фильтрленеді.

Кесек кристалды тұнба алу үшін:

1. Анықталатын зат бар ерітіндіні сұйылту керек.

2. Тұнбаға түсіретін ерітіндіні тамшылатып құйып, ерітіндіні араластырып отыру керек (ол кезде ұсақ кристалдар түзіліп кетпейді).

3. Тұнбаны ыстық ерітіндіден түсіру керек, себебі алғашқы кристалдар тез ериді.

4. Ерітінді толық суыған соң ғана тұнбаны бөліп алу керек.

5. Затты тұнбаға түсірген кезде, тұнбаның ерігіштігін арттыратын зат құю керек, мысалы, ВаSO4-ді тұнбаға түсіргенде оның ерігіштігін арттыратын HCl құяды, бұл кезде НSO4- ионы пайда болып, ВаSO4-тің ерігіштігі артады. Ұсақ алғашқы кристалдар көп түсіп кетпес үшін, тұнба түсіру операциясының аяғында ВаSO4-тің ерігіштігін қайта төмендету үшін, тұнбаға түсіретін ерітіндінің артық мөлшерін құяды.

6. Бұл талаптарды орындаса да, ерітіндіде аздаған ұсақ кристалдар болуы мүмкін, олар фильтр қағазының тесігінен өтіп кетіп, анықталатын заттың мөлшерін азайтады, сондықтан тұнбаға түсіретін ерітіндіні толық құйып болған соң, тұнбаны бір-екі сағатқа қалдырады.

Тұнбаға түсірудің барлық жағдайы қадағаланса да, тұнба кейде таза болмауы мүмкін. Тұнбаның таза болмауы көбінесе адсорбция, окклюзия және изоморфизм деген процестерге байланысты болады.

Адсорбция – қатты заттардың сыртқы бетіменен газ, бу және еріген заттарды сіңіре алу қабілеті. Адсорбция кезінде тұнбаны кірлететін зат қатты тұнбаның бетіне сіңіріледі. Мысалы, егер ерітіндіде BaCl2 және FeCl3 тұздары болса, ерітіндіге H2SO4 құйғанда BaSO4 тұзы тұнбаға түседі, ал Fe2(SO4)3 тұнбаға түспеуі керек, себебі ол суда жақсы еритін тұз. Бірақ BаSO4 тұнбасының бетіне Fe2(SO4)3 адсорбцияланады, яғни сіңіріледі. Сондықтан тұнба таза болмайды.

Окклюзия кезінде тұнбаны кірлететін зат тұнбаның бетінде емес, оның іш жағына кіреді, яғни тұнбаның кристалдары өскен кезде кристалл торының ішінде болады.

Изоморфизм – кристалдық формалардың бір типті болуы. Ерітіндідегі элементтердің радиустары жақын болса, онда аралас кристалдар түзіледі, мысалы, егер ерітіндіде Ra2+ және Ba2+ иондары болса, олардың радиустары жақын болғандықтан Ra2+ иондары өте аз болса да, яғни

[Ra2+][ SO42-]<ЕК RaSO4 , олар аралас кристалл түзіп, бірге тұнбаға түседі. Ra2+ иондары СаSO4-пен бірге тұнбаға түспейді. Аr(Ba) = 137, Аr(Ra) = 226.

Тұнбаны мұндай кірлететін иондардан тазалау үшін, оны қайта ерітіп, қайта тұнбаға түсіреді, не жоғарыда айтылған талаптарды сақтайды.

ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ ӘДІСІНІҢ ОРЫНДАЛУ

ТЕХНИКАСЫ

Гравиметриялық анализ үшін тұнбаны жуатын ерітінді, фильтр қағаз, стақан, воронка, таяқшалар, тигель қажет болады.

Тұнбаға түсіру. Анализге түсетін заттың мөлшері өте көп болмауы керек, себебі тұнба мөлшері көп болады да, оны жөндеп жуу қиындап кетеді, ал егер анализге түсетін затты аз алса, тұнба да өте аз болады, сондықтан өлшеген кезде қате кетсе, не тұнбаның аз мөлшерін жоғалтып алса, онда ақырғы нәтижеде өте көп қате болады. Сондықтан кристалды тұнба 0,5г, ал аморфты тұнба 0,1-0,3 г болатындай етіп анализге түсетін затты есептеп алу керек: а = 0,5F кристалды тұнба алу үшін; a = 0,1F аморфты тұнба алу үшін, мұндағы а – құрғақ (х.т.) анықталатын заттың массасы,г; 0,5 – кристалдық тұнба, ал 0,1 – аморфты тұнба болған жағдайдағы масса,г. F – аналитикалық (гравиметриялық) фактор немесе анықталатын заттың молярлық массасының оның гравиметриялық формасының массасына қатынасы (стехиометриялық коэффициенттер ескеріледі): F = mMанықт./nMграв.форма, m,n – стехиометриялық коэффициенттер. Егер анализге түсетін затта анықталатын заттан басқа да заттар болса, онда мына формулалар қолданылады: а = 0,5F100/С;

a = 0,1F100/С, мұндағы С – анализденетін заттағы анықталатын заттың жуық мөлшері,%. Егер анализденетін зат сұйық болса, онда қажет көлемді(мл) мына формуламен есептейді: V = 0,5F100ρC; V=0,1F100ρC, мұндағы ρ – тығыздық, С – анализденетін заттағы анықталатын заттың жуық мөлшері,%.

Анализге түсетін заттың мөлшерін бірінші техникалық таразыда, сосын аналитикалық таразыда өлшейді.

Анализге түсетін затты не суда, не қышқылда, не сілтілерде ерітеді. Егер бұл еріткіштерде ерімесе, онда балқымаға айналдырып, ерітеді. Анализге түсетін заттың қайда еритіндігін алдын ала сапалық реакция көмегімен анықтап алады. Еріткішті таңдау анализденетін заттардың қасиеттеріне де байланысты. Мысалы, егер қорғасынды анықтау керек болса, анализге түсетін затты азот қышқылында ғана еріту керек, себебі PbCl2 және PbSO4 суда ерімейтін қосылыстар, сондықтан қорғасыны бар сынаманы тұз қышқылында не күкірт қышқылында ерітуге болмайды.

Анализге түсетін затты еріткен кезде газдар бөлінуі мүмкін, ол газдар ұшқанда анықталатын заттар да бірге ұшуы мүмкін, сондықтан әр уақытта ыдыстың бетін жауып қою керек.

Анализге түсетін затты ерітіндіге айналдырған соң, оны сұйылтып, қайта қыздырып (»80-900С-қа дейін) тұнбаға түсіретін ерітіндіні ақырындап, стақанның қыры арқылы тамшылатып, тамшуырмен құяды. Тамшы стақанның ортасына тамбауы керек, себебі стақанның ішіндегі ерітінді шашырап кетуі мүмкін. Тұнбаны түсірген кезде ерітіндіні әр уақытта араластырып отыру керек, бірақ таяқшаның ұшы стақанның түбіне не оның қабырғасына тиіп кетпеуі керек, онда стақанды сындырып алуы мүмкін. Тұнбаға түсіретін ерітіндінің есептелген көлемі құйылған соң, тағы да бір-екі тамшы құйып, анықталатын заттың тұнбаға толық түскендігін тексеру керек. Тұнба кристалды болса, оны бір-екі сағатқа қалдырады, сосын фильтрлейді, ал аморфты болса, бірден фильтрлеу керек.

Фильтрлеуге күлсіз фильтрлер қолданылады, олардың тығыздықтары әр түрлі болады. Олардың тығыздығын сыртындағы жолақ қағаз арқылы анықтайды. Орта тығыздықты – ақ лента, қатты тығыздықты – көк лента. Фильтр воронканың қырынан 5-15мм төмен тұруы керек. Фильтрлеген кезде, алғашында тұнбаның үстіндегі сұйығын өткізеді (декантация), сосын ғана тұнбаны фильтрлейді, себебі фильтр тесігі бірден бітеліп қалса, фильтрлеу ұзаққа созылып кетеді. Фильтрге құйылған сұйық оның шетінен 5мм – дей төмен болуы керек. Фильтрлеген кезде шыны таяқшаны пайдалану керек.

Тұнбаны жақсылап жуу керек, себебі тұнба басқа заттармен кірленуі мүмкін.

Жууға көбінесе суға тұнбаға түсірген ерітіндіні құйып жасаған ерітіндіні пайдаланады, себебі суда тұнбаның ерігіштігі артуы мүмкін.

Мысалы:1. 0,1г СаС2О4-тің тұнбасын жууға 200мл су қолданса, қанша тұнба жоғалатынын есептейік.

[Са 2+]2О4 2-] = ЕК = 2,3×10-9;

[Са 2+] = [С2О4 2-] = х;

х2 = 2,3×10-9;

х = 2,3×10-9 = 4,8×10-5М,

яғни біз ерігіштікті таптық, ал 200 мл = 0,2 л суда, 4,8×10-5 ×128×0,2 = 0,0012г СаС2О4ериді. 128г ол СаС2О4 молекулалық массасы.

0,1г ----- 100%

0,0012г --- х; х = 1,2%

2. Ал егер тұнбаны 0,01М (NH4)2C2O4 ерітіндісімен жуса,

[Са2+] = х; [С2О4 2-] = х + 0,01, х£0,01, олай болса, 0,01х = 2,3×10-9;

х = 2,3×10-7М, не граммға айналдырсақ,

2,3×10-7×0,2×128 = 0,0000058 г = 5,8×10-6г

0,1 ---- 100%

5,8×10-6 ---- х, х = 5,8×10-3% жоғалады.

Тұнбаны фильтрлеу және жууды бірге жасау керек, себебі тұнбаны фильтрлеген соң қалдырып қойса, ол қатып қалады да, жууға келмейді.

Тұнбаны фильтрлеп, жуып болған соң, воронканың бетіне қағаз жауып, тұнбаны кептіруге қалдыру керек, не кептіретін шкафқа 20-30 минутқа 90-1000С-қа қою керек. Тұнба әбден кепкен соң оны платина не фарфор тигельге салып муфель пешінде қақтайды. Тигельдің салмағы тұрақты болу керек. Яғни оны алдын ала муфель пешінде тұрақты салмаққа келтіріп алады(неге?). Тигельдегі тұнба салмағы тұрақты болған соң, оны эксикаторға қойып, суытады. Суыған тигельді аналитикалық таразыда өлшейді.

Гравиметриялық анализ кезінде аналитикалық таразыда анықталатын элементті не қосылысты өлшемейді, оған эквивалент гравиметриялық форманы өлшейді. Мысалы, барийді не күкіртті табу үшін BaSO4-тің массасын өлшейді. Барий мен күкіртті табу үшін пропорция құрайды.

MrBaSO4 яғни Мөлшенетін зат;

АrS, не АrBa – яғни Аанықталатын зат

Mr BaSO4 ---- Аr S(Аr Ba)

а ---- х

а – гравиметриялық форманың массасы

х = а×Аr анықталатын затrөлшенетін зат;

х = а×Мr анықталатын затrөлшенетін зат;

Мr анықталатын затr өлшенетін зат = F аналитикалық өлшегіш, аналитикалық фактор. F – кестеден (Анықтамадан) алады не есептеуге болады.

Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Тұнбаға түсетін форма деген не және өлшенетін форма деген не? Оларға қойылатын талаптар.

2. Тұнбаға түсіретін ерітінділерді қалай таңдайды?

3. Адсорбция, окклюзия, изоморфизм процестері нені көрсетеді және анализге олардың әсері.

4. Тұнбаны фильтрлеу қалай жүргізіледі?

БІЛІМ АЛУШЫНЫҢ ӨЗДІК ЖҰМЫСЫНА (БӨЖ) ЖӘНЕ ОҚЫТУШЫ БАСШЫЛЫҒЫМЕН ОРЫНДАЙТЫН БІЛІМ АЛУШЫНЫҢ ӨЗДІК ЖҰМЫСЫНА (БОӨЖ) АРНАЛҒАН ТАПСЫРМАЛАР

1. Сандық анализдің мәні, оның ғылымдағы, техникадағы, тамақ өндірісіндегі, өңдеу өндірісіндегі ролі.

2. Тұнбаға түсіру реакцияларына негізделген гравиметриялық әдістердің мәні. Қандай операцияларға бұл әдіс негізделеді?

3. Өлшеу қателерінің себептері? Оны болдырмау жолдары.

4. Аморфты және кристалдық тұнбалардың түзілу жағдайлары.

5. Аморфты және кристалдық тұнбаларды сүзуге пайдаланылатын фильтрлер.

6. 8-оксихинолиннің гравиметрияда қолданылуы.

7. Гравиметриядағы тұндыру және айдау тәсілдері.

8. Зерттеуге алынатын заттың нақты мөлшерін (кристалдық және аморфты тұнбалар болса) қалай таңдайды?

9. Гравиметриялық анализде тұнбаға түсіруші реагент және тұнба жуатын ерітіндіні қалай тандайды?

10. Тұндырылған (тұнбаға түсірілген) және гравиметриялық форма дегеніміз не? Оларға қандай шарттар қойылады?

11. Кальцийді қандай қосылыстар күйінде тұндырған (тұнбаға түсірген) дұрыс: CaSO4 (ЕК = 6,1×10-5) немесе CaC2О4×Н2О (ЕК = 2,6×10-9)?

12. CaСО3 немесе СаО гравиметриялық форма күйінде тиімді ме? Себебі неде?

13. Тұнбаға түсіруші реагентті не үшін артық мөлшерде қосады? Не себепті тұнбаға түсіруші реагенттің өте көп мөлшері тиімсіз?

14. Агрегация және бағдарлану дегеніміз не? Кристалдық және аморфты тұнбалар түзілу жағдайлары.

15. Тұнбаның ескіруі (жетілуі) дегеніміз не?

16. Тұнбаны жуудың мақсаты? Тұнбаны декантациямен жуу, оның тұнбаны фильтрде жуудан ерекшелігі.

17. Көрсетілген мысалдардың қайсысында тұнба дұрыс жуылады:

а) 50 мл-ден екі рет;

б) 10 мл-ден он рет.

18. Күлсіз фильтр, сүзу, тигель дегеніміз не?

19. Күйдіру, қыздыру, тұнбаны тұрақты массаға келтіру дегеніміз не?

20. Анықталатын компоненттің іс жүзіндегі анықталған массалық үлесін (%), теориялық (%) және анықтау қателігін қалай есептейді?

21. Гравиметриялық (аналитикалық) фактор дегеніміз не? Ол нені сипаттайды? Қалай қолданылады?

22. Гравиметриялық әдісте өлшеуді қандай дәлдікпен орындау қажет? Қосылыстардың молекулалық массаларын қандай дәлдікпен алу қажет?

23. Гравиметриялық анықтаудың мәні неде:

а) Темір(II) немесе темір(IIІ) күйінде;

б) Сульфат-ионын немесе барий-ионын барий сульфаты күйінде анықтаса, қайсысы дәлірек;

в) Алюминийдің қандай анықтау тәсілдері белгілі;

г) Магний және фосфат иондарын магний фосфаты күйінде;

д) Күміс және хлорид иондарын күміс хлориді күйінде;

е) Барий хлоридіндегі кристалдық суды;

ж) Карбонаттағы кальцийді.

Бұл анықтауларда қандай әдістемелік қателіктер болуы мүмкін?

Заттарды ұшыру әдісімен не тұнбаға түсіру әдісімен аңықтаудың негізі неде?

24. Тұнбаға түсу формасы мен гравиметриялық форма дегеніміз не? Оларға қандай талаптар қойылады?

25. Гравиметриялық анализ жасағанда кальцийді неге аммоний оксалатымен тұнбаға түсіреді? Натрий оксалатын қолдануға бола ма?

26. Ерігіштік көбейтіндісінің (ЕК) ережесін анықтаңдар. Оның қандай мәні бар?

27. Кристалды тұнба алу үшін қандай жағдайлар қажет?

28. Тұнбаны неге жуады? Тұнба жууға қажет сұйықтарды қалай таңдайды?

29. Күлсіз фильтр деген не?

30. Есептеу факторлары (аналитикалық көбейткіш, фактор) деген не? Оны қалай анықтайды?

31. Анализге алынатын заттың мөлшері тұнба түріне (аморфты, кристалды) байланысты неше грамм болуы керек? Оны табу үшін қандай формулалар қолданылады?

32. Тұнбаға түсіретін заттың көлемін қандай формула арқылы анықтауға болады? Неге оның көлемін өте көп артық мөлшерде алуға болмайды?

33. Ерітіндінің иондық күші деген не? Мына заттардың 1л ерітіндідегі иондық күшін анықтаңдар: а) 0,1М КСl; б.0,1М K2SO4; в) 0,1М AlCl3

Жауабы: а) 0,1; б) 0,3; в) 0,6.

34. Мына көрсетілген тұздардың қайсысы кальцийді анықтауға көбірек тиімді.CaSO4 (ЕК = 2,37×10-5); CаCO3 (ЕК = 4,8×10-9)

36. Кальций оксалатының суда ерігіштігі 0,01М аммоний оксалаты ерітіндісіндегі ерігіштігінен қанша есе артық?

Жауабы: 200есе.

37. Егер PbSO4 ерігіштігі 0,045г/л, ал PbI2 ерігіштігі 300г/л болса, бұл қосылыстардың ерігіштік көбейткіштері (ЕК) қанша болады?

Жауабы: 2,2×10-6 және 1,1×10-9

ГРАВИМЕТРИЯ ТАҚЫРЫБЫ БОЙЫНША БӨЖ ОРЫНДАУҒА АРНАЛҒАН ТАПСЫРМА

№ 1 билет

1. Аналитикалық таразыда өлшеудің принциптері және қателіктер.

2. Гравиметриялық әдістің түрлері және мәні.

3. Сандық анализдің мәні, ғылымда, техникада, тамақ өндірісіндегі ролі.

4. Массасы 0,4г СаСl2-ден СаО күйінде кальцийді анықтау үшін 0,05н (NH4)2C2O4 ерітіндісінің қандай көлемі қажет?

5. Қыздырғаннан кейінгі массасы 0,1500г темір(III) оксидін алу үшін анализге Мор тұзының (NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O қандай нақты мөлшері қажет?

№ 2 билет

1. Тұнбаға түсіруші реагентті таңдау. Тұндырылған формаға қойылатын шарттар.

2. Аморфты және кристалдық тұнбалардың түзілу жағдайы.

3. Аналитикалық таразының құрылысы. Таразыны пайдалану ережесі.

4. Егер гравиметриялық формасының (СаО) массасы 0,3500г тең болса, кальцийді СаО күйінде анықтау үшін СаСl2--нің қандай нақты мөлшері қажет?

5. Массасы 0,4500г AgCl алу үшін NaCl-дың қандай нақты мөлшері қажет?

№ 3 билет

1. Тұнбаға түсіру реакцияларына негізделген гравиметриялық әдістердің мәні. Қандай операцияларға бұл әдіс негізделген?

2. Таразының «ноль нүктесі» деген не? Оны не үшін анықтайды. Таразының сезімталдығы және бөлік бағасы.

3. Аморфты және кристалды тұнбаларды сүзуге пайдаланатын фильтрлер.

4. Массасы 0,2334г болатын, қыздырылған СаО алу үшін анализге қажетті кальций фосфатының нақты мөлшері қанша болуы тиіс.

5. Массасы 0,2334г BaSO4 алу үшін Na2SO4 бар сынамадан анализге неше грамм алу қажет?

№ 4 билет

1. Бірге (ілесе) тұнбаға түсудің түрлері.

2. Органикалық тұнбаға түсіруші реагенттердің артықшылықтары, гравиметрияда қолданылуы.

3. Гравиметриялық қателер және оны азайту жолдары.

4. Темірдің массасы 0,9500г Мор тұзынан темір(III) оксиді күйінде анықтау үшін массалық үлесі 2,5% (ρ = 0,908г/мл) NH4OH ерітіндісінің қандай көлемі қажет?

5. Массасы 0,0585г натрий хлоридінен хлорид-иондарын толық тұнбаға түсіру үшін қажет 0,05н AgNO3 ерітіндісінің көлемі.

№ 5 билет

1. Гравиметриядағы тұндыру және айдау тәсілдері.

2. Зерттеуге алынатын заттың нақты мөлшерін қалай таңдайды?

3. 8-оксихинолиннің гравиметрияда қолданылуы.

4. Құрамында 1,1200г BaCl2∙2H2O бар ерітіндіден барийді барий сульфаты күйінде тұнбаға түсіру үшін ρ = 1,025г/мл, 14% күкірт қышқылының қандай көлемі қажет?

5. Құрамында 92% СаСО3 бар массасы 9,8000г ізбесті еріту үшін тығыздығы 1,05г/см3 (10,52%) тұз қышқылының қандай көлемі қажет?

№ 6 билет

1. Тұнбаға түсіруші реагенттерге, тұнбаны жуатын сұйыққа, тұндырылған және гравиметриялық формаларға қойылатын талаптар.

2. Тұндырылған және гравиметриялық форма деген не? Оларға қойылатын талаптар.

3. Тұнбаны жуудың мақсаты. Тұнбаны декантациямен жуу, оның тұнбаны фильтрде жуудан ерекшелегі.

4. Массасы 1,2160г құйманың құрамындағы магнийдің массалық үлесі (%) нешеге тең болғаны, егер анықталған гравиметриялық формасының Mg2P2O7 массасы 0,2226г тең болса? (М(Mg2P2O7) = 222,58; А(Mg) = 24,32г/моль).

5. Ерітіндіден массасы 0,2052г Mg2P2O7 алынған, оның құрамында неше грамм P2O5 болғаны. МP2O5 =141,95г/моль.

№ 7 билет

1. Тұнбаға түсіруші реагентті таңдау, оның мөлшерін есептеп табу. Тұнбаға түсіруші реагентті неге артық алады?

2. Аттас иондардың ерігіштікке әсері. Әр түрлі зарядталған иондардың ерігіштікке әсері.

3. Гравиметриялық фактор деген не? Ол нені сипаттайды? Қалай колданылады?

4. Кальцийді ерітіндіден анықтау кезінде массасы 0,5600г СаО алынған. Анализдеуге массалық үлесі 2,5% СаСl2 ерітіндісінің қандай көлемі алынған (ρ = 1,0 г/см3 тең деп алу қажет)?

5. Анализдеуге массасы 4,5000г сынама алынған, тұндырып, қыздырған соң, массасы 0,3030г PbSO4 алынған. Сынаманың құрамында Pb(CH3COO)2 массалық үлесі (%) нешеге тең болғаны?

№ 8 билет

1. Күйдіру, қыздыру, тұнбаны тұрақты массаға келтіру деген не?

2. Гравиметриялық әдісте өлшеуді қандай дәлдікпен орындау қажет? Қосылыстардың молекулалық массаларын қандай дәлдікпен алу қажет?

3. Аналитикалық таразының құрылысы. Таразыны пайдалану ережесі.

4. Көмірдің құрамында 2,98% күкірт анықталған, ал оның нақты массалық үлесі 3,05%-ға тең. Салыстырмалы қателік нешеге тең болғаны?

5. Массасы 0,9000г AgCl алу үшін NaCl қандай нақты мөлшері қажет?