ГРАВИМЕТРИЯ


МОР ТҰЗЫНДАҒЫ ТЕМІРДІҢ МАССАЛЫҚ ҮЛЕСІН АНЫҚТАУ

Гравиметриялық анализ сандық анализдің ең ескі әдістерінің бірі, ол массалар сақталу және құрам тұрақтылық заңдарына негізделген. Бұл әдіс қиын және ұзақ болғанымен ең дәл әдістерге жатады (салыстырмалы қатесі 0,1-0,2%), бірақ бірден көп сынаманың анализі жүрсе, бір анализге кететін уақыт аз болады. Өте дәл әдіс болғандықтан нәтижелерді салыстыру үшін кеңінен пайдаланады. Бұл әдіс ұшқыш заттар, әр түрлі қосылыстар мен дәрі-дәрмектік шикізаттардың ылғалдылығын және күлдігін, тағам құрамын, кендер құрамын анықтау үшін кеңінен пайдаланылады.

Жұмыстың мақсаты: анализге қажет аспаптармен, жұмыс ережелерімен танысу. Анализге сынама алу, оны еріту, темірді(ІІ) тотықтыру және бос тигельдерді тұрақты массаға келтіру.

Негізгі міндеттер:

- гравиметриялық анализге ыдыс дайындау;

- анализге қажетті заттың нақты мөлшерін есептеу, аналитикалық таразыда өлшеу;

- түрлі аспаптармен жұмыс істеп үйрену (таразылар, электроплитка, муфель пеші, кептіргіш пеші, эксикатор).

ЖҰМЫСҚА БАЙЛАНЫСТЫ СҰРАҚТАР

- аналитикалық таразының құрылысы, жұмыс істеу ережесі, өлшеудің принциптері және әдістің қателіктері;

- аморфты және кристалды тұнбалардың тұнба түзілу жағдайлары, гетерогенді тепе-теңдік;

- гравиметриялық әдістің түрлері және мәні;

- тұнбаға түсіруші реагентті таңдау. Тұндырылған формаға қойылатын талаптар;

ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ

1. Зерттеуге қажет Мор тұзының нақты мөлшерін есептеу. Тұнбаның гравиметриялық формасының массасы 0,1-0,3 г жуық болуы тиіс, себебі тұнба аморфты. Үлгіні (сынаманы) алдын ала техникалық таразыда өлшеп алу қажет. Содан соң бос бюксты өлшеп, оның массасын аналитикалық таразыда дәл өлшеп, үлгіні (сынаманы) салып тағы өлшеу қажет.

mб – бюкстің массасы, г

m – бюкс пен сынаманың жалпы массасы, г

сонда mА – үлгінің (сынаманың) массасы: mА= m - mб

2. Жуғыш арқылы дистильденген сумен сынаманы стаканға аударады, стакандағы ерітіндінің көлемі 30-40мл аспауы тиіс.

3. Ерітіндідегі темірді(II) темірге(III) дейін азот қышқылымен, жоғары температурада тотықтыру қажет. Тотықтыруды азот(ІІ) оксиды толық ұшып кеткенге дейін жүргізеді. Ерітіндіні суытып, көлемін дистильденген сумен 100-150мл-ге дейін келтіріп, стаканның бетін жауып, келесі сабаққа дейін қалдыру қажет.

4. Бос тигельдің массасын тұрақты шамаға дейін келтіру керек (Неге?). Алдын ала бос тигельді техникалық таразыда өлшеп, 15-20 минут муфель пешінде (t = 800-9000С) қақтап, кезекші эксикаторда суытып, содан соң топ эксикаторына қояды. Суығаннан соң аналитикалық таразыда өлшеу қажет. Бұл операцияны бірнеше рет қайталайды, соңғы екі өлшем айырымы

±0,0002 г-ға тең болғанша. Барлық өлшемдер зертханалық дәптерге жазылып отырады.

Бұл әдіспен темірді темір(III) оксиді күйінде анықтайды: Fe2O3. Мор тұзында темір(II) күйінде болады, сондықтан оны (пероксидпен), азот қышқылымен тотықтырады да, аммиак ерітіндісімен тұнбаға түсіреді.

6(NH4)2Fe(SO4)2×6H2O + 8HNO3 = 3Fe2(SO4)3 + 3(NH4)2SO4 + 2NO +6NH4NO3 + 10H2O

Темір(II) толық тотықпаған болса, аммиак ерітіндісімен әсер еткенде қара түсті тұнба түзіледі, оның құрамы Fe(ОН)2 × Fe(ОН)3 болады, бұл өте тұрақты қосылыс, қыздырғанда толық ыдырамайды. Қара түсті тұнба түзілген жағдайда оны азот қышқылында жоғары температурада қайтадан ерітеді де, темір(III) қайта тұнбаға түсіріледі, ол үшін концентрлі NH4OH ерітіндісін тамшылатып қосады, ерітіндіні үнемі араластырып отырады. Бұл жағдайда мына реакция жүреді:

Fe2(SO4)3 + 6NH4OH = 2Fe(ОН)3 + 3(NH4)2SO4

Түзілген тұнбаны қыздырып, оксидке айналдырады:

2Fe(ОН)3 = Fe2О3 + 3H2O

5. Мор тұзы сынамасын аналитикалық таразыда бюксте өлшейді. Дистильденген сумен сынаманы стаканға аударады да 30-40мл суда ерітеді. 30-40 тамшы азот қышқылын (концентрлі) қосып, ерітінді сарғайғанша қыздырады (темір(II) толық тотыққанша). Содан соң ерітінді көлемін 150мл дейін сұйылтады.

Ерітіндіні қайнағанша қыздырады (бірақ қайнатпайды), осы ерітіндіге тамшылатып, үнемі араластырып, ерітіндіден аммиак иісі шыққанша, концентрлі NH4OH ерітіндісін қосады. Түзілген қызыл-қоныр тұнбаны стаканда аз уақытқа қалдырады.

Алдын ала күлсіз фильтрді воронкаға орналастырады (фильтр қызыл немесе қара жолақты болуы керек), (Неге?). Дистильденген сумен фильтрді сулау қажет. Тұнба бетіндегі ерітіндіні (тұнбасыз) ақырындап сүзгіш қағазға құйып, тұнбаны декантациялайды, бұл процесті бірнеше рет қайталайды, бірнеше рет ыстық сумен жуады. Тұнбаны SO42- иондарынан жуады. Ерітіндідегі SO42- иондарын BaCl2 ерітіндісімен тексереді. Ол үшін воронкадан аққан ерітіндіден 2-3 тамшыны пробиркаға алып, барий хлоридін тамызады. Сүзгіш қағаздағы тұнбаны кептіргіш пеште кептіріп, даярланған фарфор тигеліне салып қақтайды, содан соң муфель пешінде 800-9000С температурада 50-60 минут қыздырады. Эксикаторда суытқаннан соң, аналитикалық таразыда өлшейді. Муфель пешінде тағы 10-15 минуттан қыздырады, массасы тұрақты болғанша. Жалпы массадан тигельдің массасын алып тастап, гравиметриялық форманың массасын анықтайды:

2(NH4)2Fe(SO4)2 × 6H2O ---------------------- Fe2О3

2392,1 ---------------------------------------- 160

х ------------------------------------------ 0,2

х = 2×392,1×0,2/160 = 1,0000 г.

Тұнбаға түсіруші реагенттің мөлшерін есептеу:

NH4OH -------25%, ρ = 0,908 г/мл

Fe2(SO4)3 + 6NH4OH = 2Fe(ОН)3 + 3(NH4)2SO4

2(NH4)2Fe(SO4)2 × 6H2O ------------------- 6 NH4OH

2×392,1 ------------------------------------- 6×35, М(NH4OH) = 35г/моль

1 г ------------------------------------ х

х = 1×6×35/2×392,1 = 0,26 г.

100 г ------- 25 г

х ---------- 0,26 г х = 100×0,26/25 = 1,04 г

V = m/ρ = 1,04/0,908=1,11мл

1,11×1,5 = 1,66 мл – тұнбаға түсіретін ерітінді есептелген мөлшерден 1,5 есе артық болуы қажет, 25% аммиак ерітіндісінің тығыздығы 0,908 г/мл.

Анализ нәтижелерін есептеу:

1. Зерттеу нәтижесінде алынған өлшемдерді пайдаланып, Мор тұзының құрамындағы темірдің массалық үлесін анықтауға болады:

2Fe ------------ Fe2О3

mА -------------------- mТ

мұндағы mА – анықталатын компоненттің массасы;

mТ – тұнбаның гравиметриялық формасының массасы;

mА = 2Fe/Fe2О3

mА – гравиметриялық формадағы анықталатын темірдің массасы, г

Сынаманың құрамындағы темірдің массалық үлесі, %:

а ------------ mA(Fe)

100 % ------ х х= mA×100%

Немесе Fe,% = 2Fe× mТ /Fe2О3 × а ×100 %, а – анализге алынған масса,г

2Fe/Fe2О3 = F – гравиметриялық фактор немесе аналитикалық фактор.

2. Егер анализдеу үшін таза Мор тұзы алынса, онда оның құрамындағы темірдің теориялық үлесін анықтауға болады:

(NH4)2Fe(SO4)2 × 6H2O ------------------- Fe

100 -------------------------------- х

х = МFe × 100/М(NH4)2Fe(SO4)2 × 6H2O = Fe,% теориялық үлесі.

3. Анализдеу нәтижесінде табылған шаманы теориялық шамамен салыстырып, абсолюттік және салыстырмалы қатені табуға болады:

Абс. қате = пр. – теор. Салыстр. қате = Абс. қате/ теор. ×100%