АУЫЗ СУЫНДАҒЫ ТЕМІРДІ(ІІІ) РОДАНИДТІ КОМПЛЕКС ТҮРІНДЕ АНЫҚТАУ


Темір(ІІІ) қызыл түсті роданидті комплекс түзуі үшін 0,05-5,0г/л роданид-ионы және 0,05-0,2М қышқылдық орта керек. Бұд әдістің сезімталдығы жоғары 2,5мкг/50мл темір анықтауға болады. Комплексті қосылыстың жарық сіңіру максимумы 480-483 нм-де болады, молярлық сіңіру коэффициенті e = 7×103. Бұл әдісте комплекс түзу сатылап жүреді, сондықтан әр уақытта темірді анықтау үшін бірдей жағдай сақтау керек. Ерітіндіде анализге кедергі келтіретін заттар, яғни роданид-иондарымен комплекс түзетін элементтер, темірді тотықсыздандыратын заттар, роданидті комплексті бұзатын күшті тотықтырғыш заттар болмауы керек.

Түсті роданидті комплекс түссіз хлоридті комплекске ауысады. Роданид-ионының артық мөлшерін құйса, хлорид-комплексі түзілмеуі мүмкін.

Темірді анықтауға фторид-, фосфат-, арсенат-, тартрат-иондары да кедергі жасайды, яғни роданидті комплекстің түсін әлсіретеді. Азот қышқылының әсірінен роданид темірсіз де түсті қосылыс береді.

Темір тұзының гидролизін болдырмау үшін сұйытылған азот қышқылымен ерітіндіні қышқылдау керек.

Темір роданидінің ерітінділерін бірден фотометриялау қажет, себебі ерітінділер тұрып қалса, түссіздене бастайды.

Реактивтер:

1. Темір(ІІІ) тұзының стандартты ерітіндісі, ТҒе3+ = 0,1мг/мл. Темір – аммоний ашудасын суда ерітіп, 5мл азот қышқылын қосып, өлшегіш 1л колбада дистильденген сумен сұйылтады.

2. 10% калий не аммоний роданидінің ерітіндісі.

3. Азот қышқылы (1:1)

ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ

Градуирлік график сызу. Көлемі 50мл-лік бес өлшегіш колбаға 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл темір(ІІІ) тұзының стандартты ерітіндісін құяды да, 1мл азот қышқыл ерітіндісін (1:1), 5мл 10%-ті аммоний роданидінің ерітіндісін қосып, колба белгісіне дейін сумен сұйылтып, фотометриялайды. Жарық фильтрі мен кювета алдын ала таңдалады. Салыстармалы ерітінді ретінде дистильденген су алады. Алынған нәтижелерді мына кестеге жазады.

Анализденетін суға жоғарыда көрсетілген ерітінділерді қосып, колба белгісіне дейін су құйып, градуирлік графиктен «Д» мәніне сәйкес концентрацияны табады.