ТЕМІР(III) ИОНЫН СУЛЬФОСАЛИЦИЛ ҚЫШҚЫЛЫМЕН ФОТОМЕТРИЯЛЫҚ АНЫҚТАУ


Әдіс темір(ІІІ) иондарының сульфосалицил қышқылымен түсті комплекстер түзуіне негізделген. Ерітінді рН-на байланысты тұрақтылығы және түсі бойынша әр түрлі құрамдағы үш түрлі комплекс түзілуі мүмкін: монокомплекс – күлгін, дикомплекс – қызыл, трикомплекс – сары. Комплекс түзу о-гидрокси-о-карбоксифункционалдық – аналитикалық топ әсерінен жүреді, сульфо- топ аналитикалық – белсенді топ болып табылады. Үш валентті темір d-элемент ретінде хромофорлы қасиетке ие, сондықтан оны анықтауға сульфосалицил қышқылы сияқты түссіз реагенттерді қолдануға болады. Темір(ІІІ) сульфосалицилатының түсі электрондардың лигандта жинақталған орбитальдан, металл атомында жинақталған орбитальдарға ауысуымен түсіндіріледі.

Темір(III) моносульсалицилатының максимальды сіңіру аймағы 510 нм, ал сіңірудің молярлық коэффициенті e = 1,8×103 тең. Егер реагент артық мөлшерде алынса, темір(III) ионын сульфосалицилатты комплекс түрінде анықтауға түссіз комплекс түзетін металдар, мысалы, Bi(V), In(III), Ga(III), Zr(IV), Hf(IV), Th(IV) кедергі келтірмейді.

Мыс және алюминийдің сульфосалицилатты комплекстерінің тұрақтылығы темір(III) комплекстеріне қарағанда қышқыл ортада төмен, сондықтан олар анықтауға кедергі жасамайды. Бұл әдіс бойынша темір(III) ионын ацетаттар, бораттар, роданидтер және фосфаттар қатысында анықтауға болады, себебі темір(III) ионының аталған аниондармен комплекстерінің тұрақтылығы сульфосалицилатты комплекстерге қарағанда төмен.

Фтор иондары темір(III) ионын моносульфосалицилат түрінде анықтауға кедергі келтіреді, ал сілтілік ортада тұрақтылығы өте жоғары трисульфосалицилат түзілетіндіктен кедергі келтірмейді.

Құралдар және реактивтер:

1. Фотоколориметр КФК-2.

2. Жұмысшы ерітінді темір(III) ионының концентрациясы 0,1мг/мл Fe(NH4)(SO4)2×12H2O (х.т.): массасы 0,4838г Fe(NH4)(SO4)2×12H2O (х.т.) 2М 25мл H2SO4- те ерітіп, көлемін дистильденген сумен 1л-ге дейін жеткізеді.

3. Сульфосалицил қышқылы (х.т.) 0,01М ерітіндісі.

4. Ацетатты буферлік ерітінді (рН = 4,0).

Стандартты ерітінділерді дайындау

50мл-де 1, 2, 3, 4, 5мкг темір болатын бес стандартты ерітінділер дайындалады. Ол үшін көлемі 50мл өлшегіш колбаларға темір(III) тұзының жұмысшы ерітіндісінен 1, 2, 3, 4, 5мл көлемдерін алады да, 0,01М 30мл сульфосалицил қышқылы ерітіндісі және 5мл ацетатты буферлік ерітінді қосылады. Әрбір ерітіндінің көлемі дистильденген сумен 50мл-ге дейін жеткізіледі. 10 минуттан кейін өлшеу жұмыстары жүргізіледі.

Салыстырмалы ерітіндінің құрамы анықталатын элементтен басқа барлық компоненттерден тұрады.

ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ

1. Жарық фильтрлерін таңдау. Түсі неғұрлым қанық ерітіндіні алып, оның оптикалық тығыздығын барлық жарық фильтрлерінде өлшейді, өлшеу нәтижелері кестеге жазылады. Кейінгі жұмыстар үшін зерттелетін ерітіндінің жарықты сіңіруі ең жоғары болған жарық фильтрі алынады.

2. Градуирлік график тұрғызу. Таңдалған жарық фильтрінде салыстыруға алынған ерітіндіге қатысты барлық ерітінділерді фотометриялайды. Әр өлшемдер үш рет жүргізіліп, орташа мәні бойынша оптикалық тығыздық Fe (III) ионының мөлшері координатасында градуирлік график тұрғызылады.

3. Ерітіндідегі Fe(III) ионының мөлшерін анықтау. Құрамында Fe(III) тұзы бар анализденетін ерітіндіге 0,01М 30мл сульфосалицил қышқылының ерітіндісін, 5мл ацетатты буферлі ерітінді қосып, көлемін дистильденген сумен 50мл-ге дейін жеткізіледі. Дайындалған ерітінді 10 минуттан кейін таңдалған жарық фильтрінде салыстырмалы ерітіндіге қатысты фотометрияланады Өлшеуді 3 рет жүргізіп, сіңірудің орташа мәні бойынша градуирлік графиктен анализденетін ерітіндідегі Fe(III) ионының мөлшерін анықтайды.