КОБАЛЬТ ПЕН НИКЕЛЬДІ БІР ЕРІТІНДІДЕН 8-ОКСИХИНОЛИН КӨМЕГІМЕН ФОТОМЕТРИЯЛЫҚ АНЫҚТАУ


Кобальт пен никельді бір ерітіндіден 8-оксихинолин көмегімен анықтау жарықты тек кобальт 8-оксихинолинаты сіңіретін спектр аймағын қолдануға негізделген.

Кобальттың 8-оксихинолинатты комплексі 1н HCl-ацетон қопасының қатысында сәулені толқын ұзындығы 365-700нм аймағында максимальды сіңіреді, ал никельдің 8-оксихинолинатты комплексі тек 365нм аймағында шың түзеді, яғни максимал жұту аймағы болады.

Осыған байланысты Со пен Ni-ді 8-оксихинолин көмегімен бірге анықтауға болады.

Кобальт пен никельді анықтағанда оларға ұқсас комплексті қосылыстар түзетін көптеген элементтер, мысалы: Fe(III), Cr(III) және т.б. кедергі келтіреді.

ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ

1. Құрамында 150-1500мкг Со және Ni бар ерітіндінің аликвотты бөлігін көлемі 50мл болатын центрифугалық пробиркаға құйып, 5мл буферлік ерітінді (рН = 9,5) қосады. Сосын 4%-дық 8-оксихинолиннің спиртті ерітіндісін артық мөлшерде, яғни компоненттер толық тұнбаға түскенше қосады.

2. Тұнбаны су моншасында 600С температурада 30 минут уақыт ұстап, сосын центрифугалайды. Реактивтің артық мөлшерін тұнбаны буферлік ерітіндімен шаю арқылы жояды.

3. Сосын тұнбаны дистильденген сумен шайып, 1100С температурада кептіріп, 1н HCl-ацетон қоспасының біраз көлемінде ерітеді. Ерітіндіні 25мл өлшегіш колбаға құяды, ал пробирканы еріткіштің көп мөлшерімен шайып, сол колбаға құяды. Ерітінді көлемін еріткішпен 25мл-ге дейін жеткізеді.

4. Сосын қалыңдығы 1см кюветаға құйып, толқын ұзындығы 365 және 700нм болатын аймақта еріткішке қатысты мына спектрофотометрде (мысалы, СФ-4, СФ-4А, СФД-2) оптикалық тығыздығын өлшейді.

5. 700нм-де жарықты тек Со 8-оксихинолинді комплексі сіңіретіндіктен, Со және Ni мөлшерін есептеу жарықты сіңірудің молярлық коэффициенттерінің мәні бойынша жүргізіледі.

Мысалы: ƐСо(365нм) = 3529; ƐСо(700нм) = 428,9; ƐNi(365нм) = 3228;

Есептеулер мына формулалар бойынша жүргізіледі.

С/ = Д700/428,9; С// = Д365- eCo(365)×С// eNi(365) = Д365-3529 ×С/

мұндағы С/ Со(C9H6ON)2×2H2O концентрациясы, моль/л.

С// Ni(C9H6ON)2×H2O концентрациясы, моль/л.

С/ мен С// біле отырып, зерттелетін ерітінді көлеміндегі Со пен Ni мөлшерін есептеп шығаруға болады. Со пен Ni анықтауды градуирлік график әдісімен де жүргізуге болады. Ол үшін алдын ала 365 және 700нм аймақтары үшін градуирлік график салу керек.

Реактивтер:

1. 1н HCl-ацетон қоспасы 7,5н 134мл HCl ерітіндісіне (керек болған жағдайда HCl концентрациясын қайта айдау арқылы тазалайды) 1л-ге дейін химиялық таза ацетон қосады. Қажетті концентрациядағы таза HCІ ерітіндісін сондай-ақ газ тәрізді HCl-ды дистильденген сумен екі есе қанықтыру арқылы алуға болады.

2. 4%-дық 8-оксихинолиннің спирттік ерітіндісі. Ерітіндіні дайындау үшін 20%-дық спирт-су қоспасында қайта кристалданған және вакуумда кептірілген 8-оксихинолин пайдаланылады.

3. Буферлік ерітінді (рН = 9,5). Массасы 0,62г (х.т.) H3BO3 алып, 0,1н 100мл (х.т.) KCl-да ерітеді. Алынған ерітіндіге 0,1н 68мл NaOH (х.т.) қосылады.