СУЛЬФАТ-ИОНДЫ НЕФЕЛОМЕТРИЯЛЫҚ ӘДІСПЕН АНЫҚТАУ


Әдіс ЕК = 1,1×10-10 болатын қиын еритін барий сульфаты қосылысының түзілуі реакциясына негізделген.

2+ + SO42- → BaSO4

Сульфат-ионын анықтауға карбонаттар, фосфаттар, хроматтар кедергі жасамас үшін реакцияны қышқыл ортада жіргізеді.

Тұнба түзілудің бастапқы сатысында нефелометриялық анализ шарттарын қанағаттандыратын біршама тұрақты масса түзіледі. Тұндыруды тұз қышқылының ортасында жүргізеді, ол үшін электролит (электролит ерітіндісін дайындау үшін 240г х.т. натрий хлоридін 20,5мл х.т. НСІ-да, ρ=1,17г/см3 ерітіп 1л-ге дейін жеткізеді) қолданылады.

Сульфат ионының концентрациясын анықтау үшін градуирлік график әдісі қолданылады. Сондықтан алдын ала стандартты ерітінділер сериясын дайындайды. Салыстырмалы ерітінді ретінде сульфат ионынан басқа барлық компоненттердің қоспалары алынады. Салыстырмалы ерітіндіге қатысты көк жарық фильтрінде оптикалық тығыздықты өлшейді.

Сосын дәл осылай анализденетін ерітінді суспензициясын алып, оптикалық тығыздықты өлшейді де график бойынша анықталатын ион мөлшерін табады.

Эксперименттік бөлім:

1. Градуирлік график тұрғызу. 50мл-лік өлшегіш колбаға тамшуырмен 2, 4, 8, 10, 12мл натрий сульфатының стандартты ерітіндісін құяды. Сульфат-ионының массалары сәйкесінше 10, 20, 40, 80, 100, 120мкг-ға тең. Әр колбаға 10мл-ден электролит және сәйкесінше 18, 16, 12, 10, 8мл дистильденген су қосып араластырады. Сосын әрқайсысына цилиндрмен 10мл-ден 10 пайыздық барий хлоридін қосып, араластырып, көлемін дистильденген сумен белгісіне дейін жеткізеді. Оны 5-10 минут қыздырып, сосын көк жарық фильтрінде салыстырмалы ерітіндіге қатысты оптикалық тығыздықтарын өлшейді. Кювета қалыңдығы 50мм. Салыстырмалы ерітіндіні стандартты ерітіндіге сәйкес дайындайды, тек натрий сульфаты қосылмайды. Нәтижелер бойынша градуирлік график тұрғызылады.

2. Ерітіндідегі сульфат ионын анықтау

Өлшегіш колбадағы анализденетін ерітінді дистильденген сумен белгісіне дейін толтырылады. Алынған ерітіндіден үш колбаға 10мл-дан аликвот алып, жоғарыда көрсетілгендей суспенция дайындайды, сосын оптикалық тығыздығын өлшейді. Оптикалық тығыздығының орташа мәнін пайдаланып зерттелетін ерітіндідегі сульфат-ионының концентрациясын табады.

3. Тәжірибе нәтижелерін өңдеу

Стандартты ерітіндінің аликвотты мөлшеріндегі сульфат-ионының мөлшерін есептеп, кестеге енгізеді.

Нақты нәтижелерді есептеу үшін анализденетін ерітіндінің аликвотын алу кезіндегі сұйылтуды ескеру керек.

M = MсульфатVк/Vcульфат,

мұндағы Mсульфат – графиктен табылған сульфат ионының мөлшері, г;

Vсульфат – анализденетін ерітінді аликвотының көлемі, мл;

Vк – анализденетін ерітіндісі бар колба көлемі, мл.