ХРОМАТОГРАФИЯЛЫҚ АНАЛИЗ


КУ-2 КАТИОНИТІНІҢ АЛМАСУ СЫЙЫМДЫЛЫҒЫН АНЫҚТАУ

Жұмыстың мақсаты: Н+- формадағы КУ-2 катионитінің алмасу сыйымдылығын динамикалық әдіспен кальций хлориді бойынша анықтау.

Жұмыс барысы: Алдын ала CaCl2 концентрациясын анықтайды, ол үшін 5мл CaCl2 ерітіндісін алып, конго қағазын салып, тұз қышқылымен (1:1) қышқылдайды. Конго түсінің күлгін көк түске дейін өзгергенінше 2мл 20% -ті аммиак ерітіндісін өлшегіш пробиркамен қосады, 30мг мурексид қосып, трилон Б ерітіндісімен түсі өзгергенше титрлейді. Алынған нәтижелер бойынша кальций хлориді концентрациясын мына теңдеу бойынша анықтайды:

мұндағы C(CaCl2) – зерттелетін ерітіндінің концентрациясы, моль/л;

C(TpБ) – трилон Б концентрациясы, моль/л – 0,05;

V(CaCl2) – зерттелетін ерітіндінің көлемі, мл;

V(TpБ) – трилон Б көлемі, мл.

Ион алмасуды жүргізу: КУ-2 катионитімен толтырылған колонканы сілку арқылы ондағы ауа көпіршіктерін жояды. Катионит арқылы кальций хлориді ерітіндісін (концентрациясы анықталған) минутына 2мл жылдамдықпен өткізеді. Тәжірибе жүргізу кезінде колонкадағы ерітінді деңгейін тұрақты ұстау қажет. Фильтратты жеке порциямен 10мл-лік пробиркаларға жинайды. Әр порциядан комплексонометриялық әдіспен кальций иондарының сандық мөлшерін анықтайды. Ол үшін пробиркаға 5мл фильтратты алады және трилон Б ерітіндісімен титрлейді(жұмыс барысы бөлімінде көрсетілгендей). Титрлеу нәтижелерін кестеге толтырады.

Зерттелетін ерітіндіні КУ-2 иониті арқылы өткізуді фильтраттағы кальций иондарының мөлшері бастапқы ерітіндідегі кальций иондарының мөлшеріне тең болғанша жүргізеді. Фильтратта сутек ионының концентрациясын (сутек ионын кальций ионы КУ-2-ден шығарып отырады, алмасу процесі нәтижесінде) анықтау үшін әр пробиркадан 5 мл фильтрат алып, 3 тамшы фенолфталеин қосып, 0,01М NaOH ерітіндісімен титрлейді. Титрлеу нәтижелерін кестеге енгізеді. Жұмысшы (Ep) және толық алмасу сыйымдылығын (Eп) есептеу

Жұмысшы алмасу сыйымдылығы (Ep) фильтрат құрамына ерітіндіден кальций иондары өткенше анықталады. Жұмысшы және толық алмасу сыйымдылығының шамасын келесі формуламен анықтайды:

мұндағы СN1 – сілті ерітіндісінің нормальдігі

V – NaOH ерітіндісінің мөлшері, фильтраттан алынған порцияларға кеткен көлем, мл;

Vп – NaOH ерітіндісінің мөлшері, алынған фильтрат порцияларын CaCl2 өткеннен соң титрлеуге кеткен мөлшері, мл;

q – иониттің құрғақ үлгісі, г;

W– ионит ылғалдығы (18%).

Алынған мәліметтер бойынша график құрады, ол үшін абцисса осіне кальций хлоридінің өткізілген көлемін, ордината осінде – сіңірілген кальций ионының мөлшері, мэкв/г орналастырылады.

Ионитті регенерациялау. Шайырды кальций иондарынан 5%-ті тұз қышқылымен шаяды, кальцийдің алғашқы концентрациясы мен шайырдан шыққан кальций иондарының концентрациялары теңескенше шайып, артынан сумен бейтарап ортаға дейін жуады, ол үшін 5мл-ден шайырдан аққан НСІ-ды жинап титрлеп отырады. Индикатор – метилоранж.