АНИОНИТТЕ МЫРЫШ ПЕН НИКЕЛЬ КАТИОНДАРЫН БӨЛУ


Жұмыс мақсаты: Ион алмасу хроматографиясымен мырыш және никель катиондарын бөлу.

Жұмыс барысы: Құрамында 10 ммоль мырыш және никель тұздары бар 20мл ерітіндіні 50мл-лік өлшегіш колбаға енгізеді. 4н HCl ерітіндісін сызыққа дейін қосады, араластырады. Түзілген ерітінді құрамында мырыш хлоридінің комплексті аниондары және никель катиондары бар. Зерттелетін 10 мл ерітіндіні тамшуырмен алып, 10г Cl--формадағы АВ-17 аниониті бар колонкадан 1мл/мин жылдамдықпен өткізеді, бірақ алдында анионитті 10мл 2н HCl ерітіндісімен шайып алады. Аниониттен никель катиондарын шығару үшін 200 мл 2н HCl ерітіндісін колонка арқылы өткізеді. Колонкадан шыққан фильтрат және шайынды суларды 250мл өлшегіш колбаға құяды. Никель катиондарының толық шығуын диметилглиоксиммен реакциясы арқылы тексереді. Ол үшін фильтраттан бірнеше тамшы алып, затты шыныға тамызады, 2-3 тамшы аммиак және бір тамшы диметилглиоксим ерітіндісін қосады. Никель иондары болса, никель диметилглиоксиматының қызғылт түсті тұнбасы түзіледі. Никель иондарының мөлшерін комплексонометриялық әдіспен анықтайды. Ол үшін өлшегіш колбадағы ерітіндіні белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізеді, түзілген ерітіндіден 25мл аликвот алып, оған 0,1-0,2 г мурексид индикаторын (0,1г индикаторды 20г NaCl қосып, үгіту арқылы дайындалады) қосып және 0,05н комплексон III ерітіндісімен сары ерітіндіні күлгін түске дейін өзгергенше титрлейді.

Никель мөлшерін мына формуламен анықтайды (мг):

q = Nкомпл.Vкомпл.ЭNiV1

мұндағы Nкомпл. – комплексон III ерітіндісінің нормальдігі;

Vкомпл. – бір титрлеуге кеткен комплексон III көлемі, мл;

ЭNi – никельдің эквиваленті, оның атомдық массасының жартысына тең;

V1 – ерітіндінің жалпы көлемі, мл;

а – ерітіндінің аликвотты бөлігі, мл.

Аниониттен мырышты шығару үшін 250мл дистильденген сумен шаяды. Колонкадан шыққан ерітіндіні 250мл өлшегіш колбаға жинайды. Аниониттен мырыштың иондарының толық шығуын K4[Fe(CN)6] реактивімен тексереді. Ал алынған ерітіндідегі мырыш иондарының мөлшерін комплексонометриялық әдісімен анықтайды. Ол үшін колбаға тамшуырмен 25 мл ерітіндіні алып, 25мл аммиак буферлік қоспасын, 0,01-0,05г эриохром қара индикаторын қосып және 0,05н комплексон ерітіндісімен шарап-қызыл түс көк түске дейін өзгергенше титрлейді. Ерітіндідегі мырыш мөлшерін есептейді.