ТҰНБАЛЫҚ ХРОМАТОГРАФИЯ ӘДІСІ


Анықталатын иондармен түсті тұнба түзетін тұндырғыш ерітіндісін алдын ала сорбентке сіңіріп қоюға болады. Мысалы, Al2O3 сорбентіне сілті ерітіндісін сіңіреді. Сонда, егер колонкаға Hg2+, Cu2+, Ag+ иондар қоспасын енгізсе, түрлі-түсті тұнбалар зоналары түзіледі: жоғарыда – сары зона – Hg(ОН)2 тұнбасы, төменірек – көгілдір зона – Cu (ОН)2 тұнбасы, ең астында – қоңыр зона – Ag2О тұнбасы. Тұнбалық хроматографияны иондарды бөлу үшін, сапалық анықтау үшін қолданады. Сандық анықтау үшін бірнеше стандартты ерітінділерді хроматографиялау керек. Нәтижесі бойынша градуирлік график салады. График зона биіктігі (һ) мен концентрация (С) арасындағы тәуелділік бойынша салынады. Сосын зерттелетін ерітіндіні хроматографиялап, графиктен концентрациясын анықтайды.

ТҰНБАЛЫҚ ХРОМАТОГРАФИЯ ӘДІСІМЕН НИКЕЛЬ ИОНДАРЫНЫҢ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫН АНЫҚТАУ

Жұмыс мақсаты: Тұнбалық хроматография әдісі арқылы никель иондарының концентрациясын анықтауды үйрену. Колонкалар диаметрі бойынша бірдей болуы керек.

Жұмысты орындау: Он бір хроматографиялық колонкалар дайындайды. Ол үшін колонканың төменгі бөлігіне шыны таяқшамен мақта тампонын тығыздайды да, биіктігі 2/3 болатын сорбентпен нығыздайды (алюминий оксиді + диметилглиоксим).

1М никель нитратының ерітіндісіне дистильденген суды қосу жолымен никель тұзының стандартты ерітінділерін дайындау.

Ерітіндіні сұйылту техникасы:

Он пробирка алып, әрқайсысына 1мл 1М никель нитраты ерітіндісінен енгізеді. Сонан соң әрбір пробиркаға кестеде көрсетілген су мөлшерін енгізеді.

Дайындалған сорбенті бар колонкаларға кестеде көрсетілген ерітіндіден 0,2 мл-ден енгізеді. Ерітінді толық сіңіп болған соң, 3 минут өткеннен кейін, никель диметилглиоксиматының алқызыл зонасының биіктігін өлшейді. Градуирлік графикті ордината осі бойынша зона биіктігі (мм), абсцисса осі бойынша – никель иондарының концентрациясы (М) координатасында құрады.

Никель иондарын анықтау үшін дайындалған хроматографиялық колонкадағы белгісіз концентрациясы бар ерітіндіден 0,2мл құю керек, не оқтушы береді. 3 минут өткеннен кейін хроматограммадағы зона биіктігін өлшейді. Құрылған калибровкалық (градуирлік) график арқылы және зона биіктігін біле отырып, экстраполяция әдісімен белгісіз ерітіндідегі никель концентрациясын анықтайды. Хроматографиялық колонкаларды оқытушыға көрсетіп, лаборантқа өткізу керек.

ФИЗИКА-ХИМИЯЛЫҚ ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫСТАРДЫҢ ЕСЕБІН ӨТКІЗУ ТӘРТІБІ

Химиялық зертханада жұмыс орындау алдында студент сол жұмыстың әдістемелік нұсқауларын дұрыс оқып, қажетті оқулықтармен танысып, осы жұмысқа байланысты барлық сұрақтарына дұрыс жауап беруі керек.

Тәжірибеге қатысты ыдыстарды, зертханалық құралдарды лаборанттан алып, жұмыс аяқталған соң қайта лаборантқа өткізу керек.

Жұмыстың есебін әр студент мына көрсетілген нұсқа бойынша өткізеді.

Күні «____» _____________ 20 _ ж. Жұмыс № ______________

Жұмыстың атауы: _______________________________________

_______________________________________________________

Жұмыс мақсаты: ________________________________________

_______________________________________________________

Тапсырма_______________________________________________

Негізгі құралдар (аты, типі, суреті, кестесі, негізгі құралдардың қысқаша сипаттамасы) ___________________________________

_______________________________________________________

________________________________________________

________________________________________________

Физика-химиялық процесс (әдіс, қандай физика-химиялық процеске негізделген, химиялық реакциялар теңдеуі, т.б.)_________________

Есептеулер (кестелер, формулалар, графиктер, т.б.) _______

________________________________________________

Қорытынды

Оқулық

Студент (фамилиясы, аты, тобы)

Оқытушы