Сынама алу тәсілдері


Сынама алу кезінде келесі факторларды ескеру қажет:

· Объектінің агрегатты күйін

· Объектінің әр тектілігін

· Қажетті анализ дәлдігін

· Объект құрамының уақыт ішінде өзгеру мүмкіндігін.

Анализденетін сынамамен бірнеше параллель анықтаулар жүргізеді: қатты зат болса, жеке өлшемелермен (0,01-1 г), сұйық немесе газ болса – жеке аликвоталармен.

А) Қатты заттан сынама алу

Сынаманың тиімді массасы объектінің әртектілік дәрежесіне тәуелді. Өкілетті сынама массасының бөлшектер диаметріне тәуелділігін Ричардс формуласы сипаттайды:

m=k d2

Мұндағы m – өкілетті сынама массасы, кг

d – әр текті бөлшектердің максимальды диаметрі, мм

k – эмпирикалық пропорционалдық коэффициент, компоненттің объектіде таралуының әртектілік дәрежесін сипаттайды, шамасы көбінесе 0,02-1 арасында жатады.

Өкілетті сынама массасының бөлшектер диаметріне тәуелділігі

2.1 кесте

d, мм

40-50

25

10

5

3

2

1

m, кг

50-3000

10-700

2-100

0,5-25

0,2-10

0,1-5

0,02-1

Қатты заттан сынама алу тәсілдері әр түрлі.

Төгілмелі (ұнтақ) объектілер үшін барлық мөлшерлі бөлшектерді алу керек. Ол үшін объектіні араластырып, сынаманы әр жерінен, әр тереңдіктен алады, немесе конвейер арқылы өткізіп, белгілі уақыт өткен сайын алады.

Кесек қатты объектілер де әр текті болуы мүмкін. Мысалы, шойын құрамындағы C, Si, P сияқты компоненттер әр текті таралуы мүмкін. Сондықтан сынама алу кезінде кесек объектіні ұсақтайды, әр жерінен кесіп, бұрғылап, жонып алады.

Алынған зертханалық сынаманы гомогендейді, яғни ұнтақтайды және електен өткізеді. Ұнтақтау үшін әр түрлі уатқыш машиналар, диірмендер, үккіштер пайдаланады.

Ә) Сұйықтан сынама алу.

Гомогенді сұйықтан сынама алу оңай. Сынаманы сұйықты араластырып алады, егер араластыру қиын болса, сынаманы әр тереңдіктен немесе әр жерден алады. Алынған сынамаларды жеке-жеке немесе араластырып барып анализдейді. Сынаманы колба, пипетка немесе бюретка көмегімен алады. Әр түрлі тереңдіктен сынаманы батометр (көлемі 1-3 л, үстінде де, түбінде де қақпағы бар ыдыс) көмегімен алады. Ағыннан сынаманы әр жерінен немесе бір жерінен әр уақытта алады.

Гетерогенді сұйықтан сынаманы көлемі немесе массасы бойынша алады. Мүмкін болса, сұйықты гомогендеп (температураны өзгерту, вибрациялау, араластыру арқылы), сынама алады. Гомогендеу мүмкін болмаса, сұйықты бірнеше фазаға бөліп, әр фазадан сынама алады. Сұйықтар үшін жалпы сынама көлемі үлкен емес, 1 л бастап 2-5 л жетеді.

Б) Газдардан сынама алу

Газдан сынама алудың келесі тәсілдері пайдаланады:

1) Сұйық ортаға абсорбциялау. Заттарды сұйық сіңіргішке абсорбциялап немесе хемосорбциялап алады. Сіңіргіш ретінде дистильденген су, органикалық еріткіштер, аралас еріткіштер, қышқылдар, сілтілер пайдаланады.

Бұл тәсілмен сынама алатын құрылғы абсорбер деп аталады.

2) Қатты сорбентке адсорбциялау. Төмен концентрациялы заттар үшін пайдаланады. Қатты сорбент ретінде активтелген көмір, силикагель, цеолиттер, полимерлі сорбенттер пайдаланады. Қатты сорбентті арнайы түтікке салады. Бұл түтіктің құрылысы әр түрлі болуы мүмкін.

Сынама алар алдында түтіктің екі шетін кесіп, >8 сағатқа қалдырады. Сынама алуды тездету үшін қабыршақты сорбенттер пайдаланады. Көбінесе бұлар диаметрі 3-5 мм шыны түйіршіктері, оларды қабыршақ түзетін ерітіндімен өңдейді.

3) Криогенді концентрлеу. Бұл әдіс тұрақсыз және реакцияға түскіш заттарды алу үшін пайдаланады. Ол үшін ауаны суытылған сорбциялық құрылғы арқылы өткізеді. Мысалы, түтіктің ішіне инертті тасмалдағыш салып, түтікті суытқыш агенті бар ыдысқа орналастырады. Суытқыш агент ретінде мыналарды пайдаланады: мұз бен су қоспасы (00С), мұз бен NaCl қоспасы (-160С), сұйық ауа (-1470С), сұйық оттегі (-1830С), сұйық азот (-1960С). Тасымалдағыш ретінде шыны талшығы, активтелген көмір, силохром, карбонак пайдаланады.

4) Хемосорбция еріткішпен өңделген сорбент сіңірілетін затпен химиялық әрекеттесуіне негізделген.

5) Шектеулі көлемді ыдыстарға жинау ұшқыш заттар үшін, әсіресе газдық-хроматография үшін пайдаланады. Көбінесе газдық пипеткалар және шприцтер пайдаланады. Шприцті алдын ала алынатын ауамен 10 рет шаю керек.

6) Аспирация – ыдыстағы суды газбен ығыстыруға негізделген. Газ сынамасын көлемін өлшей отырып, вакуумды өлшегіш колба немесе бюретка көмегімен сұйықты ығыстыра отырып алады.