Сынамаларды анализге дайындау


Сынамаларды анализге дайындау да анализдің ең маңызды сатыларының бірі. Сынама дайындаудың келесі сатылары бар:

1) кептіру

2) ыдырату, қажет болса еріту

3) бөгет жасаушы компоненттер әсерін жою

Анализ мақсатына, объект табиғатына және анализ әдісіне байланысты осы сатыларды әр түрлі үйлестіріп пайдаланады.

Кептіру. Анализденетін сынама құрамында судың айнымалы мөлшері болуы мүмкін. Су екі түрде болады: химиялық байланысқан және химиялық байланыспаған су.

Химиялық байланысқан су - молекуланың немесе кристалдық тордың бөлігі. Оның өзі екі түрге бөлінеді:

Кристалдық су кристаллогидраттар құрамына кіреді, мысалы BaCl2 •2H2O.

Конституциялық су молекула құрамына кіреді, қыздырғанда бөлініп шығады, мысалы:

2 Fe(OH)3 Fe2O3 = 3H2O

Химиялық байланыспаған су – қоршаған ортадан адсорбцияланған гигроскопиялық су.

Объектіні анализдеу үшін оның құрамынан ылғалды жою керек, ол үшін тұрақты массаға дейін кептіреді де, су мөлшерін анықтайды.

Кептіруді:

· Ауада

· Құрғатқыш шкафта 1-2 сағат бойы 105-1100С температурада

· Эксикаторда су тартқыш зат (мысалы P2O5, CaCl2) үстінде

· Кейде тездету үшін вакуумдық кептіру немесе микротолқындық кептіру жүргізеді.

Ыдырату, еріту. Сынаманы ыдыратудың екі тәсілі бар:

Құрғақ тәсіл – балқыту, пісіру, термиялық ыдырату

Ылғал тәсіл – әр түрлі еріткіштерде еріту.

Құрғақ тәсілді пайдаланғанда қателіктер көп болуы мүмкін, себебі ұшқыш компоненттер азайып кетуі, балқыту немесе пісіру кезінде ыдыс материалы бұзылуы, тұздармен ластану, т.с.с. қиыншылықтар кездеседі.

Ылғал тәсілде сынаманы ыдырату үшін қышқылдар немесе олардың қоспасы пайдаланады. Кейбір қышқылдар өздері тотықтырғыш қасиет көрсетеді, қажет болса, арнайы тотықтырғыш қосады. Кейде «патша сұйығын» пайдаланады.

Еріткішті таңдағанда барлық мүмкін компоненттерді ескеру керек. Анализ үшін ең жақсы еріткіш – су. Сумен қоса аралас еріткіштер және органикалық еріткіштер пайдаланады.

Бөгет жасаушы компоненттер әсерін жою бөлу немесе бүркемелеу арқылы жүргізіледі, ол жайлы 5-тарауда айтылады.