Основные методы очистки и разделения веществ


Наиболее распространенными методами очистки являются для твердых веществ перекристаллизация и возгонка, для жидкостей - фильтрование и перегонка, для газов - поглощение примесей различными веществами.

 

Перекристаллизация. Очистка твердых химических веществ перекристаллизацией основана на различной растворимости данного вещества в данном растворителе в зависимости от температуры. Процесс перекристаллизации состоит из нескольких этапов: приготовления насыщенного при высокой температуре раствора данного вещества, фильтрования горячего раствора, охлаждения, кристаллизации, отделения кристаллов от маточного раствора.

 

Вещество, которое нужно перекристаллизовать, растворяют в дистиллированной воде или в органическом растворителе при определенной температуре. В горячий растворитель небольшими порциями вводят кристаллическое вещество до тех пор, пока оно перестанет растворяться. Горячий раствор отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в стакан, поставленный в кристаллизатор с холодной водой, с мелко расколотым льдом или с охлаждающей смесью. При охлаждении из отфильтрованного насыщенного раствора выпадают мелкие кристаллы. Их отфильтровывают на воронке Бюхнера, затем вытряхивают из нее кристаллы на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги. Стеклянной палочкой распределяют кристаллы ровным слоем, накрывают другим листом фильтровальной бумаги и отжимают кристаллы между листами. Операцию повторяют несколько раз, пока бумага не перестанет увлажняться. Затем кристаллы переносят в банку.

Для получения очень чистого вещества перекристаллизацию повторяют несколько раз.

Возгонка (сублимация) - это процесс превращения твердого вещества в газообразное (без стадии плавления, минуя жидкое) и последующей кристаллизации образовавшихся паров на охлаждаемой поверхности. Возгонкой пользуются: 1) когда основное вещество обладает, а примеси не обладают свойством возгоняться; 2) когда нельзя очистить вещество перекристаллизацией, так как оно разлагается при температуре плавления. От перекристаллизации возгонка отличается более высоким выходом чистого продукта и происходит при более низкой температуре, чем температура плавления вещества. Однако метод очистки веществ возгонкой ограничен, так как способность многих твердых веществ сублимироваться очень мала.

Для возгонки небольших количеств веществ часто пользуются прибором, изображенным на рисунке 29. В стакан помещают возгоняемое вещество, накрывают его колбой с холодной водой, стакан ставят на песчаную баню и нагревают, иод  конденсируется с образованием кристаллов.

 

20150601_121108.jpg

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок 29. Возгонка йода

(фото нашего лабораторного эксперимента).

 

Перегонка (дистилляция). Это процесс отделения жидкости от растворенных в ней твердых веществ или менее летучих жидкостей. Ею пользуются тогда, когда перегоняемые вещества при нагревании не претерпевают каких-либо изменений или когда очищаемые жидкости имеют определенную разницу температур, но не слишком высокую температуру кипения. По сравнению с перекристаллизацией перегонки при меньших затратах времени дает, как правило, больший выход чистого продукта.

Различают три способа перегонки жидкостей: при атмосферном давлении (простая перегонка), при уменьшенном давлении (вакуум-перегонка) и перегонка с водяным паром.

Простая перегонка применяется тогда, когда надо отделить целевой продукт от практически нелетучих примесей. Например, очистка воды от нелетучих солей, от окрашенных веществ. Для этого собирают традиционную установку, состоящую из перегонной колбы (колбы Вюрца), прямого холодильника и приемника (рисунок 30). Перегонную колбу заполняют на ½- 2/3 ее объема перегоняемой жидкостью. Когда весь прибор собран, тщательно проверяют, хорошо ли подобраны пробки, правильно ли установлен термометр. Тогда, подставив приемник и включив воду для охлаждения холодильника, начинают нагревать раствор до кипения. Колбу нагревают на водяной бане, реже на пламени горелки через асбестовую сетку. Температуру паров отгоняемого вещества измеряют термометром, помещенным на 1 см ниже отводной трубки колбы Вюрца. Для предупреждения внезапного вскипания перегоняемой жидкости и попадания ее в холодильник в колбу кладут длинные капилляры (кипелки), запаянные с одного конца.

 

1 – термометр,
2 – насадка Вюрца,
3 – круглодонная колба,
4 – холодильник Либиха,
5 – алонж,
6 – колба-приемник.

 

Рисунок 30. Установка для перегонки при атмосферном давлении

 

 

 

Перегонку при низком давлении (вакуум-перегонка) применяют, если жидкость, подлежащая перегонке в обычных условиях, не выдерживает нагревания до сравнительно высокой температуры или до температуры ее кипения. Установка для такой перегонки более сложная. Для отгонки веществ, нерастворимых в воде, используют перегонку с водяным паром.