Оқу практикасын өткізуге қажет негізгі құралдар мен құралғылар сипаттамасы және зертханада жұмыс орындау әдістері


Зертханалық құралдар мен ыдыстар

Химиялық реакциялар стакандарда, пробиркаларда, колбаларда, арнайы шынылар мен пластиктерде жүргізіледі.

Зертханалық құралдар: зертханалық арнайы үстелдер, тартқыш шкафтар, реактивтер тұратын шкафтар, дистилляторлар, центрифугалар, моншалар, кептіргіш шкафтар, муфель пеші, таразылар, микроскоптар, Кипп аппараты, эксикаторлар, реактивтер, спирт шамы, химиялық ыдыстар т.б.

Зертханалық арнайы үстелдерді таза ұстау қажет, артық заттарды үстелге қоймау керек!

Зертханада қолданылатын ыдыстар негізінен:

а) жалпы қолданылатын ыдыстар;

б) арнайы қолданылатын ыдыстар;

в) өлшегіш ыдыстар;

г) фарфор және отқа төзімді ыдыстар болып бөлінеді.

Химиялық зертханалық ыдыстар шыныдан, кварцтен, фарфордан, платинадан, пластикадан (полипропиленнен, полиэтиленнен, фторопластардан), алтын мен күмістен жасалады.

Кварцтен жасалған ыдыстар көбінесе аса таза заттармен, сонымен бірге 12000С – қа дейін қыздыру үшін, вакуум астында жұмыс орындағанда қолданылады. Платинадан жасалатын химиялық зертханалық ыдыстар негізінен фторсутек қышқылымен (балқытқыш қышқыл) жұмыс үшін қолданылады. Платинадан жасалатын химиялық зертханалық ыдыстарды оңай тотықсызданатын заттармен жұмыстарда, мысалы PbSO4, PbO2, SnO2, Bi2O3, Sb2O3, сонымен бірге құрамында күкірт, фосфор бар заттармен, темірі көп заттарды қақтағанда, галогендер бөлінетін жағдайларда қолданбаған дұрыс. Алтын мен күмістен жасалған тигельдерді 900—1000°C температурада әр түрлі заттарды сілтілермен қақтағанда қолданады. Фарфордан жасалған химиялық зертханалық ыдыстар шыны ыдыстарға қарағанда берігірек және термотұрақты, бірақ мөлдір емес және ауыр. Пластикадан жасалған химиялық зертханалық ыдыстар көбінесе фторсутек қышқылымен (балқытқыш қышқыл) жұмыс үшін қолданылады. Пластика ыдыстар шыны ыдыстарға қарағанда арзан және ұзағырақ қолданылады. Полипропилен қышқылдарға, сілтілерге берік, тез жуылады және тез құрғайды, бірақ пластиктен жасалған ыдыстарды тек 1300С төмен температураларда ғана қолданады.

Жалпы қолданылатын ыдыстар: пробиркалар (5-25мл); воронкалар (жай, сұйықтарды құю үшін қолданылатын, фильтрлеуге және бөлуге қолданылатын); стакандар(5-1000мл); колбалар(10-1000мл) жайдақ түпті, жұмыр түпті, конус тәрізді колбалар (Эрленмейер колбасы), Бунзен колбасы; суытқыштар, реторталар, крандар, кристаллизаторлар, сифондар (сұйықтарды құю үшін), бюкстер.

Арнайы қолданылатын ыдыстар: дистилляцияға қолданылатын колбалар; аллонждар – ілмекті түтіктер (суытқышты сұйықтықты қабылдағышпен қосады); дефлегматорлар (фракционды айдауда қолданылады); Кипп аппараты(газдар алу үшін қолданылады); Кьельдаль қондырғысы (азотты анықтау үшін қолданылады); Тищенко шынысы; пикнометрлер; ареометрлер; дөңгелек түпті колбалар; арнайы суытқыштар; заттардың қайнау және балқу температураларын анықтайтын құралдар; эксикаторлар (баяу суыту үшін және ауадан ылғалды, газдарды жұтып алатын заттарды сақтау үшін қолданылады). Бұл ыдыстар тек белгілі бір мақсаттар үшін ғана қолданылады.

Өлшегіш ыдыстар: цилиндрлер, мензуркалар, пипеткалар, бюреткалар және өлшегіш колбалар. Өлшегіш химиялық зертханалық ыдыстар дәл градуирленген, сондықтан оларды қыздыруға болмайды. Өлшегіш ыдыстар да барлық химиялық зертханалық ыдыстар сияқты көлемдері, диаметрі және пішіндері бойынша ажыратылады. Оларға: пипеткалар – сұйықтықтарды (0,1-100мл) және газдарды (100мл жоғары) алу үшін; бюреткалар (1-100мл) – титрлеу үшін және дәл көлемді өлшеу үшін (микробюреткалар, көлем өлшейтін, салмақ өлшейтін, поршенді және газды бюреткалар болады); өлшегіш колбалар (10-2000мл) – сұйықтардың көлемін өлшеуге және сұйық заттардың белгілі көлемін сақтау үшін; өлшегіш мензуркалар мен цилиндрлер (градуирленген, бірақ дәлдігі төмен) жатады.

Жалпы қолданылатын ыдыстар

Пробиркалар мөлшері аз заттармен химиялық тәжірибелер жасағанда қолданылады (1-сурет). Оларды штативтерде сақтайды (2-сурет).

1-сурет. Штативтегі пробиркалар.

27s 2-сурет. Пробиркалар сақтайтын штатив.

Пробиркалар әр түрлі өлшемді, әр түрлі шынылардан жасалады, олар жай (қарапайым), градуирленген және центрифугада қолданылатын (конус тәрізді) пробиркалар болып бөлінеді. Пробиркаларды ағаштан, пластмассадан, металдан жасалған штативтерде сақтайды.

Реакциялар жүргізу үшін пробирканың ¼ не 1/8 бөлігіне дейін ғана ерітінділер құю қажет.

Пробиркалардағы ерітінділерді оның аузын саусақпен жауып араластыруға болмайды!

Пробиркадағы ерітіндіні қыздыру үшін арнайы ұстағыштар қолданылады (3-сурет).

3-сурет. Пробирка ұстағыш.

Тәжірибелерді жасап болған соң, пробиркаларды жақсылап ершпен жуады да, дистилденген сумен шайып, штативтерде қалдырып, кептіреді.

Құйылған заттарды пробиркаларды бірнеше рет төңкеріп, сілкілеп (аузы тығынмен жабылған болуы керек), сонымен бірге пробиркалардың төменгі жағынан саусақпен ақырындап қағып, араластырады.

Воронкалар (4-сурет) әр түрлі пішінді және өлшемдері әр түрлі болады. Олардың қолданылуы да әр түрлі: конус тәріздес воронкалар арқылы сұйықтарды құюға, фильтрлеуге болады. Олардың жоғарғы диаметрі 35, 55, 70, 100, 150, 200 және 300мм өлшемді болады. Фильтрлеуге қолданылатын воронкалар бұрышы 600 (аналитикалық воронкалар) және ұзын ұшы қиғаш кесілген болады. Фильтрлеу үшін воронкаларды арнайы штативтерге орналастырады (5 – сурет).

4-сурет. а –конус тәрізді (фильтрлеуге және сұйықтықтарды құюға арналған) воронка; б - тамшыланатын воронка; в - бөлгіш воронкалар.

Сұйықтарды құйғанда мына ережелерді сақтау керек:

1. воронкаларды ернеулеріне дейін толтыруға болмайды (ерітінді 0,5мм төмен тұрады);

2. воронканы колбаларға қойғанда, колбалардың мойыны мен воронка арасы өте тығыз болмауы керек, себебі ыдысты толтырғанда одан ығыстырылған ауа шығуы қажет (воронка арқылы ерітінді құйғанда, воронканы қолмен аздап көтеріп тұру қажет).

Тамшыланатын воронкалар реактивтердің аз мөлшерлерін құйғанда қолданылады.

Бөлгіш воронкалар өзара араласпайтын екі сұйықтарды (сұйықтықтарды) бөлу үшін қолданылады. Олар 50 мл-ден бірнеше литрге дейінгі сыйымдылықта болады.

Қорғағыш воронкалар сұйықтарды қыздырған кезде шашырап кетпес үшін қолданылады.

Әр түрлі құралдарды, колбаларды, суытқыштарды т.б. бекіту үшін сақиналар және қысқыштар жиыны бар штативтер қолданылады (5 – сурет).

5-сурет. Әмбебап штативтер

Зертханалық стакандар (6-сурет) 2 түрлі болады: жоғарғы жағы дөңгелек және созылыңқы («мұрыны бар» және «мұрынсыз»), әр түрлі сыйымдылықты: 25мл-ден 1л-ге дейін. Оларға құйылған ерітінділерді (сұйықтықтарды) тек асбест торы (7-сурет) арқылы не су моншасына қойып қана қыздырады.

6-сурет. Зертханалық стакандар.

7-сурет . Асбест торы.

Колбалар (8-сурет) әр түрлі пішінде және сыйымдылықтары да әр түрлі болады: түбі жазық (а), конус тәріздес (Эрленмейер колбасы(б), түбі домалақ (в), Вюрца колбасы, Бунзен колбасы, өлшегіш колбалар.

Түбі жазық және түбі домалақ колбалардағы ерітінділерді ашық жалында қыздыруға болмайды, тек асбест тор арқылы қыздырады.

бКолба круглодонная К-1-10000-29/32в

23s 1357903069

Бунзен колбасы Вюрца колбасы Өлшегіш колба

8-Сурет. Колбалар.

Түбі жазық колбалар 50-мл-ден бірнеше литр сыйымдылықта болады, шлифпен және шлифсіз жабылады.

Конус тәрізді колбалар көбінесе титрлеуге қолданылады. Оларды тек асбест тор үстінде қыздырады.

Егер фильтрлеуді тез жүргізу қажет болса, қысым астында фильтрлейді: төменгі қысымды қабылдағышта туғызады. Қабылдағыш ретінде Бунзен колбасын қолданады. Бунзен колбасының бірнеше түрі болады және оның көлемі де әр түрлі болады. Оны қалың шыныдан жасайды, себебі атмосфералық қысым әсерінен жұмыс істеп тұрған уақытында сынып кетуі мүмкін. Жұмысты бастамай тұрып қолданылатын ыдыстарды (9-сурет) – фарфордан жасалған Бюхнер воронкасын (1), Бунзен колбасын (2), сақтандырғыш шыныларды (суретте көрсетілмеген) және вакуум сорғышты (3) - тексеру керек, шытынаған, сынған жерлері болса, вакуум әсерінен олар жарылып кетеді.

Фарфор Бюхнер воронкасына екі дөңгелек қағаз фильтрін орналастырады (астындағы фильтр воронка диаметріне дәл келеді, үстіндегі фильтр қағаз үлкендеу болады), алдын ала фильтр қағаздарды сумен сулайды да воронкаға тығыз орналасқандықтарын тексереді. Егер фильтр қағаздар воронкаға тығыз орналасқан болса, сорғышты қосқанда бірқалыпты дыбыс шығады, ал егер фильтр қағаздар воронкада дұрыс жатпаған болса, дыбыс бірқалыпты болмайды, ысқырық (ызың) шығады. Егер фильтр қағаздар воронкада тығыз орналаспаса, саусақпен абайлап басады. Сорғышты қоспай тұрып, воронкаға ½ биіктігіне дейін фильтрленетін сұйықтықты құйып, қабылдағышта төменгі қысым туғызады, сол кезде фильтрат қабылдағышқа өтеді. Тұнба үстіндегі сұйықтықты біртіндеп воронкаға құйып отырады.

Тұнбаны фильтр бетінде алдын ала дайындаған жууға қолданатын ерітіндімен жуады. Тұнбаны жууды бірнеше рет қайталайды.

Тұнбаларды сумен не басқа еріткіштермен жуу үшін жуғыштар (10-сурет) қолданылады. Оларды көбінесе төменгі тығыздықты полиэтилен мен полипропиленнен жасайды. Бутыльдер тар мойынды, қақпағы және сұйықтықты құятын төменгі жағы созылған трубкасы болады.

9-сурет. Төменгі қысымда фильтрлеуге арналған құрал: 1 – Бюхнер воронкасы; 2 – Бунзен колбасы.

Промывалки химически и термически устойчивые promivalka.jpg

10-сурет. Жуғыштар.

Кристаллизаторлар – сыйымдылығы мен диаметрі әр түрлі жұқа, жазық түпті шыны ыдыстар (11-сурет) Оларды заттарды қайта кристалдау үшін, кей кезде ерітінділерді сусыздандыру үшін қолданады. Оларды тек су моншасында ғана қыздыру қажет.

chasha_kristallizatsionnaya chasha_kristallizatsionnaya2

11-сурет. Зертханалық кристаллизаторлар.

Суытқыштар – суытуға және конденсациялауға қолданылады. Тура суытқыштар (Либих суытқышы) конденсат жинау үшін, кері суытқыштар конденсат қайта процеске қайтқан кезде қолданылады.

Суытқыштарға су муфтаның төменгі жағынан кіріп, жоғарғы жағынан шығып отыруы керек. Муфтада әр уақытта су толып тұруы қажет. Либих суытқышында айдалатын сұйықтың қайнау температурасы 1500-тан аспауы керек.

Кері суытқыштар көбінесе шарикті (Аллин суытқышы) және иректелген болады. Оларды вертикаль (тік) орналастырады (12-сурет).

holodilniki

12-сурет. Суытқыштар.

а – ауалы суытқыш; б – шарикті, ауалы суытқыш; в – Либих суытқышы; г – шарикті суытқыш; д – иректелген суытқыш; е – Штеделер суытқышы; ж – Димрот суытқыш; з – Либих және Димрот суытқыштары принципін үйлестіретін суытқыш; и – «суытатын саусақ» суытқышы.

Арнайы қолданылатын ыдыстар: дөңгелек түпті колбалар, Кьельдаль колбасы (13-сурет), Вюрца колбалары, Клайзен колбасы, Арбузов колбасы, аллонждар, эксикаторлар, Кипп аппараты, Тищенко шынысы, пикнометрлер, ареометрлер.

pic_keldalya

Cурет 13. Кьельдаль колбасы.

Кьельдаль колбасы алмұрт тәрізді, ұзын мойынды, оларды негізінен азотты анықтау үшін қолданады. Кьельдаль колбасын қиын балқитын, термотұрақты шыныдан (пирекс) жасайды.

Сұйықтарды айдау үшін арнайы колбалар (Вюрца колбалары, Кляйзен колбасы, Арбузов колбасы) қолданылады.

Вюрца колбасы 50мл-ден 1-2л көлемге дейін болады. Жұмыс орындағанда резеңке пробкаға термометрді отырғызып, колбаның мойын жағына (аузына) орналастырады, термометрдің ұшы бүйрегіндегі трубканың тесігіне дәл келіп тұруы керек. Бүйрегіндегі трубкаға пробканы отырғызғанда трубка ұшы суытқышқа қосылған жерінде 4-5 см шығып тұруы керек (сурет 14).

220px-Simple_distillation_apparatus 14-сурет. Айдау үшін қолданылатын құрылғы.

Клайзен колбасы Вюрц колбасынан айырмашылығы оның 2 мойны болады, оны көбінесе органикалық қосылыстарды айдау үшін қолданады (15-сурет).

220px-Claisen_distillation_flask_e17

15-сурет. Клaйзен колбасы.

Аллонждар – шыныдан жасалған иілген трубкалар, оларды айдау процесі кезінде суытқышты айдалған сұйықтықты қабылдайтын ыдыспен қосу үшін қолданады. Аллонждың кең жағына пробка арқылы суытқыш жалғағанда суытқыш ұшы (форштос) 3-4см шығып тұруы керек, яғни суытқыш аллонж ішіне 3-4см кіріп тұрады. Аллонждың жіңішке ұшын сұйықтықты қабылдайтын ыдысқа түсіреді (16-сурет).

0070-1

16-сурет. Арбузов колбасы, аллонж.

Эксикаторлар (17 - сурет) - ылғал тез жұтатын заттарды сақтауға және оларды кептіру үшін қолданылады. Ол үшін эксикатордың төменгі жағына су тартқыш заттарды: СаСI2 (сусыз); H2SO4 (конц), Р2О5 салады. Осы су тартқыш заттардың үстіне фарфордан жасалған арнайы тесіктері бар қондырғы салады (қояды), оның үстіне заттары бар бюкстерді (18-сурет), тигельдерді (19-сурет) қояды.

Егер эксикаторға ыстық тигельдер қойылса, эксикатор ішіндегі ауа қызып, эксикатор ішінде аздаған вакуум пайда болады. Сол кезде эксикатор қақпағын жоғары көтеріп ашпайды, жанына қарай ығыстырып ашу керек.

15s

17-сурет. Эксикатор. 18-сурет. Бюкс. 19-сурет. Тигель.

Кипп аппараты - газдарды алуға және сақтауға арналған зертханалық құралғы.

Бұл екі бөлімнен тұратын калың кабырғалы шыныдан жасалған құрал: астыңғы бөлігі өзара байланысқан шар мен жарты шар пішінді етіп жасалған, ал үстіңгі бөлігі ұзын түтігі бар шар тәрізді үлкен құйғы. Астыңғы бөлігінің

шар және жарты шары арасында қышқылға төзімді материалдан жасалған зат түйірлерін (Me, СаСO3, FeS т. б.) ұстап тұратын сақинасы, ал астыңғы жарты шардың табанына тақау жерде шүмегі бар. Астыңғы бөлігінің шар тәріздес бөлімінде тесігі бар, оған газ шығатын түтік қойылған, онда газдың ағынын реттеп тұратын шүмегі бар (20-сурет).

Пикнометр - грек тілінен «тығыздық, өлшеймін» деген сөз, физика-химиялық құралғы, шыны ыдыс, қатты, газтәріздес және сұйық заттардың тығыздығын өлшеуге қолданылады. 1859 жылы Дмитрий Иванович Менделеев ойлап тапқан.

Заттың тығыздығын анықтау үшін пикнометрді белгісіне дейін (негізінен сұйық заттарды) затпен толтырып, массасын анықтауға негізделген. Қатты заттың тығыздығын анықтау үшін қатты затты пикнометрдегі сұйықтыққа батырып, анықтайды. Газ тәрізді заттардың тығыздығын арнайы жасалған пикнометрлерде (шар тәріздес т.б.) анықтайды.

Тығыздықты пикнометр арқылы анықтаудың негізгі жетістіктері:

- өлшеудің жоғарғы дәлдігі (10−5 г/см³ дейін);

- заттардың аз мөлшерін қолдану мүмкіндігі (0,5 - 100 см³);

- пикнометрдегі сұйықтықтың аз көлемі оның ұшып кетпеуін және ауадан ылғал жұтпауын қамтамасыз етеді; термостатта ұстау операциясы мен өлшеу операциясының бөлек жүрілуі (21-сурет).

15b9c70b0fe0d13323247bf41ee78e03 100px-Piknometr_solid

20-сурет. Кипп аппараты. 21-сурет. Пикнометр.

Ареометр - сұйықтықтың меншікті салмағын немесе тығыздығын тез арада анықтауға арналған құралғы. Заттың меншікті салмағы арқылы оның ерітіндідегі пайыздық мөлшері анықталады (22-сурет).

Ареометр - шыны түтік, өзіндік ерекше пішіні бар, түбі кішкене металл кесектерімен ауырлатылған шыны құтыдан тұрады. Құтының жоғары жағы тығыздықтың градуриленген шкаласы орналасқан жіңішке түтікше пішінді өзекке жалғасады. Ареометр сұйық ішінде тік қалқып жүзе алады.

Судан ауыр не судан жеңіл сұйықтықтардың тығыздығын өлшеуге байланысты ареометрлер және олардың шкалалары әр түрлі болады. Шкалалар ерітіндінің тығыздығын немесе градус бойынша күшін көрсетеді.

Ерітіндінің тығыздығын анықтау үшін ерітіндіні цилиндрге құйып, ареометрді ақырындап батырады, ареометр цилиндр ортасында тұруы керек, оның қабырғаларымен жанаспау керек (23-сурет).

Ареометрлерді қолданғанда мына ережелерді сақтау керек:

- оны сұйықтыққа батырмай тұрып, жақсылап жуады да, құрғақ, таза сүлгімен сүртеді;

- тығыздығы өлшенетін сұйықтықты алдымен жақсылап араластырады;

- жұмыс біткен соң, ареометрді сумен жуып, сүртіп, футлярына (қабына) салып қою керек (23-сурет).

areom_ay 283px-Saccharometer

22-сурет. Ареометр. 23-сурет. Ареометрмен тығыздықты өлшеу.

Газдарды кептіретін, тазалайтын және жуатын ыдыстар

Бұл ыдыстарды вакуум-сорғышты қолданып жұмыс орындағанда сақтандырғыштар ретінде қолданады. Қатты жұтқыштар ретінде қақталған кальций хлориді CaCl2, фосфор және хром ангидриді, сұйық жұтқыштар ретінде концентрлі күкірт қышқылын қолданады.

Х л о р к а л ь ц и й т р у б к а с ы әр түрлі заттарды, ерітінділерді оларға ылғал және ауадан қоспалар (су буы, көмір қышқыл газы) түспес үшін сақтандыруға және газдарды кептіруге не жұтуға қолданады (24-сурет).

24-сурет. Хлоркальций трубкасы (кептіргіштер).

Өлшегіш ыдыстар. Өлшегіш ыдыстар әр түрлі дәлдіктегі сұйықтықтардың көлемін өлшеу үшін қолданылады. Дәлдігі онша жоғары емес көлемді өлшеу үшін өлшегіш мензуркалар (а) мен цилиндрлер (б) (25 - сурет), дәл көлемді өлшеу үшін пипеткалар мен бюреткалар (26-сурет), өлшегіш колбалар (8-сурет), ал ерітінділердің (сұйықтықтардың) аз мөлшерін қосуға не алуға пипеткалар (27-сурет) қолданылады.

25-сурет. Мензурка (а), өлшегіш цилиндр (б).

Өлшегіш цилиндрлер мен мензуркалар дәл көлем алу үшін қолданылмайды.

Мензуркалар (латын тілінен «өлшеу» деген сөзден) – конус тәрізді шкаласы бар, зертханада сұйықтықтың көлемін өлшеуге арналған.

Өлшегіш цилиндрлерді шыныдан не полиэтиленнен не полипропиленнен жасайды. Сыртқы қабырғасында шкаласы болады.

Өлшегіш цилиндрлер мен мензуркалар көлемі 1 литрге дейін болады.

26-сурет. Пипеткалар мен бюреткалар.

Титрлеу кезінде (титриметриялық анализде) сұйық ерітінділер көлемін бюреткалар арқылы өлшейді. Жұмыс алдында бюреткаларды штативтерге (5-сурет) орнатады.

Сілтілік ерітінділер үшін қысқыштары не шыны шаригі бар бюреткалар қолданылады, крандары бар бюреткалар қолданылмайды. Бюреткаларды

ерітінділермен толтырғанда төменгі жақтағы шыны түтікте ауа көпіршіктері

болмау керек, ол үшін төменгі жақтағы түтікті жоғары қарай бұрыштап бүктеп, қысқышты ашады, сонда ауа көпіршіктері шығады. Сосын бюретканы жоғары жағындағы белгіге дейін қайтадан толтырады.

Бюреткаға титрленген (стандартты) ерітінділерді құяды да, одан біртіндеп анықталатын заты бар ерітіндіге эквивалент нүктеге дейін тамшылатады. Бюретканы жақсылап жуады, оны кептіру керек емес, бюреткаға оған құятын титрленген ерітіндіні воронка арқылы құйып, артынан воронканы алып тастау керек. Төменгі түтікте (трубкада) ауа болмауы керек. Бюреткадағы сұйықтың беті шұңғылданып тұрады, оны мениск деп атайды. Сол мениск нольге не белгілі бір цифрға дәл келуі керек. Бюретканың дәлдігі 0,02-0,03мл, сондықтан бюреткадан құйылған көлемді былай жазу керек; мысалы, 22,25 не 22,23 деп, яғни ондық белгімен, егер былай жазылса, 22,2 не 22 деп, ол қате болады.

Титрлеу кезінде стандартты ерітіндіден 20-30 мл кететіндей болуы керек, сонда бұл әдістің қатесі аз болады.

Пипеткалар әр түрлі сыйымдылықты болады (1-100мл-ге дейін). Сұйық затты алғанда оны пипетканың белгісінен біраз жоғарырақ алу қажет, сосын сұқ саусақпен жауып, сұйықтықты баяу (ақырындап) ағызады, төменгі мениск белгіге жеткенде, саусақпен қаттырақ қайтадан жабады. Керек көлемді пипеткамен басқа ыдысқа құйғанда үрлеуге болмайды, пипеткадан сұйықтық өзі ағуы қажет.

Анықталатын зат бар ерітіндінің дәл көлемін өлшеп алу үшін пипеткалар қолданылады. Олардың көлемі 100,50,25,20,10,5 және 1мл-лік болады. Пипеткаларды жақсылап жуып, егер олар құрғақ болмаса, анықталатын заты бар ерітіндімен бір-екі рет шайқау керек. Пипеткадағы ерітінді толық ағып болған соң, пипетканың ұшын ыдыстың қабырғасына тигізіп 15 секундтай ұстау керек. Пипетканың ұшында қалған ерітіндіні үрлеуге болмайды, себебі: пипеткадан барлық ерітіндіні үрлеп түсіре алмайды, сондықтан ерітінді көлемі әртүрлі болып кетеді.

Жұмыс аяқталған соң, пипеткаларды жуып, штативтерге кептіруге қояды.

Ал ерітінділердің (сұйықтықтардың) аз мөлшерін қосуға не алуға мынандай пипеткалар (27-сурет, а,б – тамшылататын; в – сұйықтықты тұнбадан бөліп алу үшін қолданылатын) қолданылады.

27-сурет. Пипеткалар.

Керек көлемді менисктің төменгі шеті бойынша өлшейді (28-сурет).

28-сурет. Сұйықтық деңгейін мениск бойынша анықтау: а – сұйықтық шыныны ылғалдайды; б - сұйықтық шыныны ылғалдамайды.

Дәл концентрациялы ерітінділер дайындау үшін өлшегіш колбалар (8-сурет) қолданылады. Өлшегіш колбаға аналитикалық таразыда өлшенген құрғақ заттың үлгісін алады не есептелген ерітінді көлемін құяды да колбаның ортасына дейін дистилденген су құйып, затты ерітеді де колбаның белгісіне дейін дистилденген су құяды (соңғы 1-2мл суды пипеткамен құйған жақсы) да, жақсылап араластырады.

Өлшегіш колбаларды анықталатын зат бар ерітіндіні белгілі көлемге дейін сұйылтуға және титрленген ерітінділер (титрант) жасауға қолданады.

Өлшегіш колбаларды жақсылап жуады, бірақ оларды пипеткалар мен бюреткалар сияқты анықталатын зат бар ерітіндімен шайқауға болмайды. Өлшегіш колбаға алдымен ерітіндіні воронка арқылы құйып, соңынан пипетка арқылы тамшылатып құйып, белгіге дейін жеткізу керек. Ерітінді көлемі өлшегіш колбаның белгісіне жеткен соң, ерітіндіні жақсылап шайқау керек, ол үшін колбаны жауып, 4-5 рет төнкеріп, шайқайды.

Зертханалық фарфор ыдыстар. Фарфор ыдыстарға тигельдер, чашкалар, ступкалар, Бюхнер воронкасы, фарфор стақандар, фарфор қайықшалар т.б. ыдыстар жатады. Чашкалар мен тигельдер сұйықтықтарды ұшыру үшін және қатты заттарды қақтау үшін қолданылады, себебі олар 1000оС-тан жоғары температураға шыдайды, қатты заттарды ұсату үшін пестигі бар фарфор ступкалар қолданылады. Бюхнер воронкасын вакуум астында сұйықтықтарды фильтрлеу үшін қолданады (29-34 - суреттер).

11s 16s 17s

29-сурет. 30-сурет. 31-сурет.

Фарфор стакан. Фарфор ступкасы Буландыруға арналған

мен пестик. чашка.

24s 25s 31s

32-сурет. Бюхнер воронкасы. 33-сурет. Фарфор қасықтар (шпательдер).

Лодочка фарфоровая ЛЗ 4 34-сурет. Фарфор қайықшалар.

29

Зертханалық фарфор ыдыстар әр түрлі зертханаларда кеңінен қолданылады, себебі олар 1300 градусқа дейін жарылмайды, сонымен бірге қышқылдар мен сілтілер әсерлеріне де шыдамды. Фарфордан жасалған қалың ыдыстар механикалық әсерлерге, температуралар өзгерістеріне төзімді. Бұл ыдыстар ғылыми жұмыстардың қауіпсіздігін қамтамасыз ете алады, себебі олардың зақымдалу қауіпсіздігі аз. Бұл қасиеттері фарфор ыдыстар қатты фарфордан (40-60% сазды заттан, 20-30% кварцтан, 20-30% дала шпатынан тұрады) жасалғандығынан болады. Қатты фарфордың күйдіру температурасы 1400 градусқа жетеді. Фарфор ыдыстардың химиялық беріктікгі ерекше құрамы бар глазурьмен беттері жабылғандықтан (беті жабылмаған фарфор ыдыстар қышқылдар мен сілтілерде тез бұзылады), бірақ бірден суытса, олар жарылып кетеді.

Фарфор тигельдерді заттарды муфель пеште қыздыру үшін, ал фарфор чашкалар ерітінділерді буландыру үшін, кей кезде қатты заттарды қыздыру үшін, фарфор қайықшалар заттарды түтікше пеште қыздыру үшін, фарфор ступкаларды қатты заттарды ұсақтау үшін қолданады.

Муфель пештерден фарфор ыдыстарды арнайы қысқыштармен алады және пешке қояды (35-сурет).

35-сурет. Тигельге арналған қысқыш.

Зертханалық қондырғылармен, сонымен бірге құралдардың қолданылуы мен оларда жұмыс орындау тәртібімен студенттер зертханалық жұмыстарды орындағанда танысады.

Зертханалық жұмыстарды орындағанда әр түрлі реактивтер қолданылады, олардың негізгі қасиеттерін жақсы білу керек.

Реактивтер агрегаттық күйіне байланысты қатты, сұйық және газтәріздес болып бөлінеді. Қатты және сұйық реактивтерді жабылатын шыны ыдыстарда сақтайды, ыдыстардың сыртында реактивтердің тазалық дәрежесі көрсетіледі: химиялық таза (х.т.), анализ үшін таза (а.ү.т.), таза (т), техникалық (техн.), аса таза (а.т.), спекральды таза (сп.т.).

Реактивтердің тазалығы олардың құрамындағы қоспаларға байланысты.

Әр зертханада реактивтердің белгілі бір мөлшері болуы керек. Олар қолданылуына байланысты 2 негізгі топқа бөлінеді: жалпы қолданылатын және арнайы қолданылатын болып.

Жалпы қолданылатын реактивтер: қышқылдар (тұз қышқылы, азот қышқылы, күкірт қышқылы), сілтілер (натрий және калий гидроксидтері), аммиак ерітіндісі, барий және кальций оксидтері, бейорганикалық тұздар, индикаторлар (фенолфталеин, метилоранж, лакмус және т.б.).

Арнайы реактивтер тек белгілі жұмыстар үшін ғана қолданылады.

Зертханада жұмыс орындағанда реактивтердің негізгі қасиеттерін (улы, жарылғыш, жанғыш) білу керек.

Реактивтердің тек керек болатын ғана мөлшерін дайындау қажет.

Банкаларда тұрған реактивтерді қолданар алдында банканы біраз сілкілеп, реактивтерді қопарсытып алу керек (егер олар банка қабырғаларына жабысып қалған болса). Банкадан реактив алғанда металл шпатель қолданбаған жөн, көбінесе фарфор не шыны шпательдер қолданылады.

Фарфор шпательдер таразыда заттарды өлшеу үшін оларды ыдыстардан алғанда, фильтрлерден тұнбаларды алу үшін, заттарды ұсақтауға т.б. қолданылады. Шпательдерді глазурьмен жауып (қаптап) қояды.

Егер банкадан реактивті алған кезде оның біразы төгілсе, оны қайта банкаға салуға болмайды! Банканың сыртына реактивтің атын не формуласын жазып қою қажет!

Таразылар және таразыда өлшеу

Зерттелетін затты алдымен техникалық таразыда (дәлдігі 0,01г), сосын аналитикалық таразыда (дәлдігі 0,0001г) өлшейді (36-37-суреттер).

5544704a1faccedb159e4f67b207c98c

36-сурет. Электронды техникалық 37-сурет. Электронды аналитикалық

таразы. тараз

Өлшеу кезінде мүмкін болатын жүктемеден асып кетпеу керек. Әдетте шекті қолданылуы таразы иінағашында көрсетіледі.

Өлшенетін заттарды таразы табақшасына салуға болмайды. Ол үшін ыдыспен қолдану қажет. Аналитикалық таразыда өлшеу кезінде ыдыс ретінде қағазды алуға болмайды, ол үшін бюкстер және сағат шынысы қолданылады.

Таразы табақшасына ыстық, дымқыл және лас заттарды қоюға болмайды.

Аналитикалық таразыда өлшеу кезінде тек жанындағы есікті қолдануға

рұқсат етіледі. Ауа ағымының өлшеу дәлдігіне әсері болмас үшін есіктерді

ақырын ұқыпты жабу керек, жанындағы есіктер жабық тұру қажет.

Өлшенетін затты таразының сол жағына, ал ұсақ гірлерді оң жағына

қояды (егер электронды таразыны қолданбаса). Ұсақ гірлерді кішкентай қысқышпен алу керек және қаптағы алынған өз ұясына қайта салу керек. Ұсақ гірлерді мінсіз тазалықта сақтау керек.

Аналитикалық таразыда өлшеген кезде өлшенетін зат температурасы таразы температурасына сай келуін қадағалау керек. Ол үшін өлшенетін затты таразы жанында 30-40 минут ұстау керек.

Өлшеп болған соң таразы табақшаларында бөтен заттар қалмау керек, табақшаларын таза қалдыру керек, жұмыс аяқталғанда таразы арретирленген (өшірілген) және жабық күйде болуы қажет.

Зертханада жұмыс орындау әдістері

Қыздыру. Химиялық зертханаларда көптеген операциялар қыздыру арқылы жүреді. Егер кей процестерді аздап, ақырындап және біркелкі қыздыру арқылы жүргізсе, кей процестерді қатты және тез қыздыру арқылы жүргізеді (38-сурет).

300px-Alcohol_spirit_lamp

38-сурет. Зертханалық спирт шамы.

Жылу қуаттылығы шағын ашық от қажет болатын химиялық, микробиологиялық, биотехнологиялық және мектептің зертханаларында, медицина кеңселерінде спирт шамы қолданылады. Ол спирт құятын ыдыстан, пілтеден тұрады. Жұмыс соңынан спирт ұшып кетпес үшін шамды қақпақшасымен жауып қояды. Шам пілтесі мақтадан не асбест талшықтан жасалады.

Қыздыруға газ құралдары және жабық электр плиткалары да қолданылады. Электр плиткаларын жылуды изоляциялайтын материалдар үстіне қояды. Химиялық ыдыстарды асбест торлардың үстіне қою қажет. Қыздырған кезде айырлатын не жанатын заттарды газ құралдары арқылы қыздыруға болмайды, әр түрлі моншаларда (электр су моншасы-1000С-ға дейін қызады, электр құм моншасы-100-4000С арасында қызады).

Су моншасы. 100°С аспайтын температураны алу үшін су моншасы қолданылады. Су моншасының температурасын плитка күшінің өзгеруімен реттейді. Су моншасымен жұмыс істеген кезде қолбадағы және моншадағы

сұйықтық бір деңгейде болатындай етіп сұйықтығы бар қолбаны батыру керек. Қайнау температурасынан жоғары қыздырса, сұйықтық қатты қызып, кейін жарылып кетуі мүмкін. Бұны болдырмау үшін «кипелкалар» - глазурланбаған фарфор бөлшектерін қолдану керек. Су моншасын металдық натрий және калиймен жұмыс кезінде қолдануға болмайды.

Диэтил эфирімен және басқа да төменгі температурада қайнайтын, оталғыш, тұтанғыш ерітінділермен жұмыс орындағанда арнайы қауіпсіздік ережелерін сақтау қажет.

Ауа моншалары. Плитка үстінде қыздыру 100°С-тан жоғары температура алу үшін қолданылады. Асбест торын қолдану біркелкі қыздырылуды қамтамасыз етеді.

Май моншалары. 100-250°С температура аралығынан аспайтын қыздыруды жүргізгенде май моншасы қолданылады. Толтырғыш ретінде минералды майлар қолданылады. Синтездеу процесін жүргізгенде реакциялық ыдысты жартылай маймен толтырылған моншаға ыдыстағы заттың деңгейі маймен бір деңгейде болатындай етіп орналастырады. Мұндай моншаларда керек температура қолданылатын майдың сортына байланысты алынады. Кейде минералды майларды гликольды, глицеринді және парафинді майлармен алмастырады. Май моншасына арналған ең жақсы жылу сақтағыш - 300-360°С дейін қыздыруға шыдайтын - силиконды майлар болып табылады. Қыздырылған май көбіктеніп және шарырайтындықтан, моншаға су түсіруге болмайды.

Май моншасымен жұмыс істеген кезде реакциялық қолбада да, моншада да температураны қадағалау керек. Олармен сорғыш шкафта жұмыс істеу керек, себебі майды қатты қыздырғанда жартылай ыдырайды және ол «түтіндеуі» мүмкін.

Жоғары температурада ұзақ уақыт қыздырылса, моншадағы май лап етуі мүмкін. Лап еткен майды сумен де, құммен де сөндіруге болмайды. Моншаны асбест торымен жабу керек.

Құмды моншалар. 400°С температураға дейін қыздыру үшін құмды монша қолданылады.

Металды моншалар. 300-400°С температура аралығында қыздыруда металды моншалар қолданылады. Металды моншаларға көбінесе реакциялық массаны 600°С дейін қыздыра алатын Вудтың (Тбалқ.81°С: Bi-50, Pb-25, Sn-12,5, Cd-12,5%) және Розеннің балқ.98°С: Bi-50, Pb-25, Sn-25%) оңай балқитын құймалары қолданылады. Айтылған моншаларға жоғары жылу өткізгіштік тән, тез және өте біркелкі қыздыруды қамтамасыз етеді.

Металды моншалардың кемшілігі үлкен өлшемді, моншалардың ауыр салмағы мен қымбат бағасы болып табылады.

Домалақ түпті шыны ыдысты қыздыруда қолба қыздырғыштарды қолданады.

Кептіргіш шкафтардың тұрақты температураны ұстап тұратын терморегуляторлары және электр қыздырғыштары болады. Шкаф температураны қадағалау үшін термометрмен жабдықталған. Кептірілетін зат қажетті температураға қойылған кептіргіш шкафқа салынып, берілген температурада белгілі бір уақыт сақталады. Кептірілетін зат тұрақты массаға дейін келгенше, кептіру процесін бірнеше рет жүргізеді. Кептіргіш шкафтар әсіресе пикнометрлік анализ жасағанда өте қажет, себебі жоғары дәлдіктегі температура керек. Кептіргіш шкафтарда зертханалық ыдыстарды да өте тез уақыт аралығында кептіріп алуға болады. Олар 3500С температураға дейін қызады (39-сурет).

Сушильный шкаф SNOL 58/350 (сталь/интерф.) 39-сурет. Кептіргіш пеш.

Пештер. 600-1400°С температураны алу үшін электрлік муфель пештері қолданылады. Арнайы реттеуіш құрылғының көмегімен пештер алдын ала берілген температураға дейін қыза алады (40-сурет).

250px-Select-Horn Snol_10000_1300_s

40-сурет. Муфель пештер.

Қыздыру мынандай мақсатта (400°С жоғары) жүргізіледі: а) ұшқыш қоспалардан арылу; б) тұрақты массаға жету; в) жоғарғы температурада өтетін реакцияларды жүргізу; г) органикалық заттарды алдын ала жандырғаннан кейінгі күлге айландыру. Жоғарғы температурада қыздыру муфель пештерде жүргізіледі.

Егер қыздыруды фарфор ыдыста немесе шамотты тигельде жүргізу керек болса, онда тигельді біртіндеп қыздырады. Шығын болдырмау үшін қыздыру кезінде тигельді әдетте қақпақпен жауып қояды.

Егер фарфор тигель жұмыстан кейін ластанып қалса, онда тигельді тазалау үшін оған концентрлі азот қышқылын немесе буы шығып тұрған күкірт қышқылын құяды да ақырын қыздырады. Егер азот қышқылы да, күкірт қышқылы да ластануды кетірмесе, онда олардың қоспаларын алады: 1 көлем азот қышқылы мен 3 көлем күкірт қышқылы. Кейде ластанған тигель концентрлі қышқылдар арқылы тазаланбаса, KHSO4 ерітіндісімен қыздыру арқылы тигельді өңдейді. Кейде барлық айтылған әдістер көмектеспесе, онда мұндай тигельдерді маңызсыз жұмыстар үшін қолдануға болады.

Аналитикалық жұмыс практикасында металл оксидін қыздыру керек болғанда, мысалы CrO3 қыздыру кезінде оттық жалыны қыздырып жатқан затқа тиіп кетпеуін қадағалау керек (тотықсыздану жүріп кетпес үшін). Мұндай жағдайларда ортасында тигель қоятын тесігі бар платиналы пластинкалар қолданылады. Ол пластинкаларды асбестті картонмен нығайтуға болады. Платина орнына тотығып кетпейтін, қыздырған кезде бүлдірілмейтін ортасында домалақ тесігі бар саз балшықтан жасалған немесе шамотты пластинкалар да қолданылады.

Платиналы тигельді өте ұқыпты пайдалану керек. Оттықтың ішкі конусты жалыны платинаға тимеу керек. Конустың платинамен әрекеттесуі нәтижесінде платина карбиді түзіледі. Платинаның қатты бұзылуы оның балқу температурасына жақын келгенде болады. Бетінің болмашы бұзылуын тотықсыздандырғыш ортада қыздыру арқылы жояды. Қатты бұзылған тигельді түзілген платина карбиді ұнтағымен бірге қайта ерітуге өткізді.

Егер платиналы тигель ластанып қалса, оны азот қышқылын (тұз қышқылының ізінсіз) қосып қыздыру арқылы тазалау керек. Егер ол көмектеспесе, онда тигельді KHSO4 немесе NaHSO4 балқытады. Егер бұл әдіс те көмектеспесе, онда тигель қабырғаларын аса нәзік кварцті құммен немесе жұқа егеу құммен сүртеді.

Көптеген бағалы қасиеттері бар кварцті тигель өте ыңғайлы: үлкен термиялық беріктік, көптеген заттарға химиялық индиферентті және т.с.с. бірақ кварц сілтімен және сілтілік тұздармен әрекеттесетінін естен шығармау керек.

Кей жағдайларда қыздыруды тотықтырғыш немесе тотықсыздандырғыш, немесе бейтарап ортада жүргізу керек болады. Ол үшін бұл мақсатта қыздыру кезінде сәйкесінше газды баллоннан шығарып отыратын құбырлы арнайы пештер қолданылады. Тотықтыру ортасы болу үшін ауа жібереді, тотықсыздандыру ортасы болу үшін сутек немесе көміртек оксидін (ІІ) жібереді. Бейтарап орта болу үшін аргон және анда-санда азот жібереді.

Қандай газды қандай жағдайларда жіберуге болады деген сұрақты шешкеннен соң, жіберілген газ берілген температурада ішіндегі затпен

реакцияласып кетпейтінін білу керек. Мысалы, азот кей жағдайларда нитрид

қосылысын түзіп кетуі мүмкін.

Органикалық химияда көптеген реакциялар судың болмауымен өтеді, ондай жағдайда бастапқы заттарды кептіру қажет, ауадан ылғал түсуінен реакция ортасын қорғап, абсолютті ерітінділер қолдану керек.

Газдарды, сұйықтарды және қатты заттарды құрғату үшін суды тартып

алатын химиялық реагенттер қолданылады.

Құрғату тәсілін таңдағанда, заттың агрегаттық күйін, химиялық қасиетін, құрамындағы су мөлшерін және қажетті құрғату дәрежесін ескерген дұрыс.

Кептіргіш затты таңдаған кезде, оның тез әрекеттесуі, органикалық ерітінділерде тез еритін, кептіретін затпен әрекеттеспейтін және т.б. болуы қажет.

Химиялық құрғатқыш реагенттерді 3 негізгі топқа бөлуге болады:

1. Сумен гидрат түзетін гигроскопиялық заттар; бұл сумен қосылғанда тұрақты жоғарғы гидрат түзетін төменгі гидраттар немесе сусыз тұздар;

2. Химиялық реакция кезінде сумен байланысатын заттар, мысалы кейбір металдар және оксидтер;

3. Физикалық адсорбция көмегімен суды сіңіретін заттар, мысалы алюминий оксиді, силикагель, цеолит.

Органикалық ерітінділерді кептіру

Органикалық ерітінділер қатты бейорганикалық құрғатқыштар көмегімен кептіріледі. Мысалы, органикалық сұйықтықты немесе ерітіндіні құрғатқыш заттың біраз мөлшерімен шайқайды (10мл сұйықтыққа 1г жуық бейорганикалық құрғатқыш), құрғатқыш зат суды сіңіруді қоймағанша не кальций хлориді жайылып, фосфор ангидриді жабысқанға дейін қайталайды.

Ұшыру

Ұшыру – еріткішті ерітіндеден шығару (жою). Бұл процесс ерітіндінің концентрациясын жоғарлату үшін, сондай-ақ еріген затты ерітіндіден бөліп алу үшін қолданылады. Бұл операцияны фарфор ыдыстарда немесе ауа және құм моншаларында жүргізеді. Ыдысқа жалпы биіктігінін 2/3 аспайтындай етіп ерітіндіні құяды. Ұшыру кезінде сұйықтық бетіндегі кристалдардың қабыршағын сындыра отырып, ұшырылатын сұйықтықты араластырып отыру қажет.

Ұшыру арқылы еріген затты бөлу (сулы ерітіндіден натрий хлоридін бөлу мысалында).

Қалақшамен біраз мөлшерде натрий хлоридін (ас тұзын) 100мл-лік химиялық стаканға салыңыз. Өлшеуіш цилиндрді қолданып, 50мл дистилденген су өлшеңіз, стаканға құйып, тұз толық ерігенше ерітіндіні шыны таяқшамен араластырыңыз. Алынған ерітіндіден тұз суды ұшыру арқылы алынады.

Металды асбест торына ұшыруға арналған фарфор ыдысын қойыңыз,

оған біраз мөлшерде тұз ерітіндісін құйып, суы толық ұшып кеткенше қыздырыңыз.

Қыздырғышты алып тастап, ыдысты суытыңыз. Қалақшаның көмегімен ас тұзын ыдыстың қабырғаларынан жинап алыңыз.

Сулы ерітіндіден тұзды алғандағы ұшыру әдісін қолданған құрылғыны салыңыз және атаңыз.

Қатты заттарды кептіру деп сұйық фазаны жоюды айтады. Кептірудің ұзақтығы (уақыты) оның мөлшеріне, дисперстігіне, будың парциаль

қысымына байланысты. Кептірілетін сұйықтықтың қабаты жұқа, бөлшектерінің өлшемі кіші, будың парциаль қысымы аз болған сайын бірдей температурада кептіру процесі тезірек жүреді.

Сұйық фазаны кептірмес бұрын толық механикалық жолмен сұйықтықты жоя алады, мысалы, аяғына дейін фильтрлеу, пресстеу, центрифугалау және де басқада операциялармен. Мұнымен кептіру уақыты ғана қысқырып қоймай, заттың тазалығы да жоғарылайды.

Затты кептіруді құрғақ ауада немесе құрғақ инертті газды жібере отырып, ауада жүргізеді. Су қоспасын жою үшін ұнтақты кептіргіш шкафта немесе инфрақызыл шамының астында қыздырады, су қоспасымен араласпайтын органикалық затпен экстракция қолданылады. Ерімейтін кептірілетін затты вакуумдау жолымен кептіреді.

Кептірілетін заттар ұнтақтарынан су қоспасын жою үшін эксикаторларда қолданылатын заттар 2-кестеде келтірілген

2-Кесте

Кептірілетін заттар ұнтақтарынан су қоспасын жою үшін эксикаторларда қолданылатын заттар

Құрғатқыш

γ, мг/л

Су буының қысымы, Па

Құрғатқыш

γ, мг/л

Су буының қысымы, Па

P4O10

2·10-5

3·10-3

CaCl2

0,14

19,0

Mg(ClO4)2

5·10-4

7·10-2

CaO

0,20

27,0

KOH(балқ)

2·10-3

0,40

H2SO4

0,30

40,0

H2SO4(98%)

3·10-3

0,40

ZnCl2

0,80

107

CaSO4

4·10-3

0,50

CuSO4

1,40

187

Кестеден көргендей, тетрафосфор декаоксиді P4O10 ең тиімді кептіргіш реагент, бірақ қолдануға өте қолайсыз. Суды сіңіргенде жүретін реакция теңдеуі P4O10+H2O=(HPO3)4

P4O10 тетраметафосфор қышқылының жабысқақ массасына айналады. Сондықтан P4O10 эксикаторға салмас бұрын оны шыны немесе асбест мақтасына және кеуектас шақпағына жағады. Ол үшін, мысалы, фарфор ыдыста кеуектасты 100°С дейін қыздырады, концентрленген H3PO4 және P4O10 ұнтағын қосады. Нәтижесінде жабысқақ қабықшамен қапталғанда өзгеретін, қолдануға қолайлы кептіргіш шақпақтары пайда болады.

Бор қышқылын В(ОН)3 700°С дейін қыздырғанда бөлінетін дибром триоксид В2О3 жақсы кептіргіш құрал болып табылады. Ол 25% суды сіңіргеннен кейін ары қарай сумен реакцияласуын болдырмайтын В(ОН)3 қабықшасымен қапталады. Қатты құрғақ зат В2О3 пен H2SO4 (80% В2О3 пен

20% H2SO4) өзінің массасынан 70% мөлшердегі суды жұтатыны белгілі.

Магний тетраоксохлорат Mg(ClO4)2 кептіру тиімділігінен P4O10 қалмайды және қолдануға қолайлы, себебі Mg(ClO4)2 түйірлері су буын жұтқанда жабыспайды. Бұл реагент өз массасының 60% дейін суды жұта алады. Mg(ClO4)2 этанол С2Н5ОН, ацетон (СН3)2СО және пиридин С5Н5N буларын сіңіретінін айта кеткен жөн. Дымқыл Mg(ClO4)2 220°С вакуумда қыздыру арқылы қайтадан жұмыс күйіне келтіруге болады.

Сусыз балқыған КОН-та H2SO4 сияқты тиімді кептіргіш қатарына жатады.

Күкірт қышқылын эксикаторға жалпақ, кеуектаспен, құрғақ түссіз құммен толған немесе орташа шыны түтігі бар, түпті ыдысқа салады. Қышқыл күңгірттенгенде, қарайғанда ауыстырады. Оның буы ауаны қанықтыратындықтан, қышқылды вакуум-эксикаторда қолдануға болмайды. Эксикаторға таза H2SO4, оның барий сульфатымен ВаSO4 қоспасын салу дұрыс. Тығыздығы 1,841г/мл 1л H2SO4-ке 18г ВаSO4 қосады. 93% дейін суды сіңіргенде H2SO4 концентрациясы төмендеп, түссіз ерітіндіден кристалдар ВаSO4·3H2SO4·H2O бөліне бастайды, сол кезде эксикатордағы қышқылды ауыстыру қажет.

Кептіргіш зат ретінде су буын сіңіре алатын, ақырын ұнтақ тәрізді дигидратқа CaSO4·2H2O айналатын, сусыз кальций сульфаты CaSO4 да жарамды.

Кальций хлориді - CaCl2 тиімділігі орташа кептіргіш. Оны ұнтақ немесе кесек түрінде қолданады. Ол көп ретті қолданылатын кептіргіш: қолданылған реагентті қыздырып, ұсақтарын бөліп алса, қайтадан қолдануға дайын. Бірақ CaCl2 – ді Са(ОН)2 қоспасымен байыту керек. Кальций хлориді – құрғақ массасының 97% дейін суды сіңіретін, тез әрекеттесуші кептіргіш. Реагент одан әрі су сіңірсе, жайылады.

Қолданар алдында CaCl2 платинада аммоний хлоридімен 800°С (100г CaCl2 және 3-4г NH4Cl алынады) балқытып алған жөн. Балқытылған массаны темір табаға құйып, қатқаннан кейін әлі ыстық массаны бөліктерге бөліп, резеңке тығыны бар шыны құтыға салып, сақтайды.

Эксикаторларда кептіргіш ретінде, силикагель SiO2·xH2O және алюмогель Al2O3·xH2O, адсорбенттер де қолданылады, ақырғысы тиімдірек. Адсорбенттің күйін байқау үшін оған аз мөлшерде сусыз, көк түсті кобальт хлоридін СоCl2 қосады.

Су буының 470Па парциаль қысымына дейін суды сіңіру кезінде адсорбент күлгін-көк түске ауысады, сіңірілген су адсорбент массасының 20% дейін жеткенде, ол [Co(H2O)6] түзілетіндіктен, алқызыл түске өзгереді. Алқызыл түсті адсорбенттер (Al2O3 175°С дейін, SiO2 200°С бастап) қыздырғанда, регенерацияланады.

Таза ауада затты кептіруді кәдімгі жағдайда (18-25°С, 0,1МПа қысымда) жүргізеді, жұқа қабатты ұнтақты таза шыны немесе полимерлі материалдан жасалған пластинаға қояды. Фильтр қағазда ұнтақты кептіргенде, оны қағаз талшықтарымен кірлету оңай. Кептірілетін ұнтақтың қалыңдығы 1см-ден аспауы қажет. Затты қалақшаның көмегімен араластырады. Мұндай әдіспен алынған затты құрғақ-ауалы деп атайды. Көлемі бойынша біркелкі емес су тұнбасы болады. Ұнтақты ауада кептіру ұзақ процесс, сондықтан оған көп жүгінбейді.

Егер кептіру температурасында ыдырамаса, балқымаса, ұнтақтан қалған суды кетіру үшін кептіргіш шкафтар жиі қолданылады. Бұндай кептіруде ұнтақ бетінде, әсіресе ұсақ, айтарлықтай сұйық фазаны жою жылдамдығын кемітетін, тығыз қабыршық пайда болады. Бұл жағдайда кептіру процесінде ыдысты көп рет кептіргіш шкафтан алып, ұнтақты қалақшамен немесе шыны таяқшамен араластырған жөн.

100°С дейін қыздырғанда ыдырайтын заттарды вакуум-кептіргіш шкафтарда кептіреді.

Үлкен емес бөлікті кептіруде сұйық фазаны жою үшін қажетті қайнау температураға жақын қыздырылатын заттың қайнау температурасын таңдап, «кептіргіш пистолеттерінде» кептіреді. Кептіргіш пистолеттердегі кептіруде сұйықтықтың қайнау температурасы тез балқығыш заттардың балқу температурасынан кем дегенде 30-50°С төмен болуы керек.

Фильтрлеу. Тұнбаға түскен затты сұйық сұйық бөлімінен бөліп алу үшін фильтрлеу процесі қолданылады. Фильтрлеу процесіне сұйықтықтың тұтқырлығы, температура, қысым, қатты заттың өлшемі әсер етеді.

Фильтрлейтін материал ретінде органикалық және бейорганикалық заттар қолданылады, тек фильтрленетін зат (сұйықтық) фильтр материалымен әрекеттеспеуі керек.

Фильтрлеу процесін әртүрлі әдіспен жүргізуге болады: қарапайым жағдайда, қыздырып, вакуум астында. Қарапайым жағдайдағы фильтрлеу: шыны воронкаға фильтр қағазын орналастырады. Фильтр қағазын алдымен 2 бөлікке, сосын тағы бүктейді (сурет 40), егер фильтр қағазы квадрат болса, бұрышын доға етіп қиып, бір қабатын қалған 3 қабатынан ажыратады. Фильтр қағазы воронка қырына 5 мм жетпей тұруы керек. Фильтр қағазын воронкаға орналастырған соң, оны дистильденген сумен ылғалдандырады, сонда воронкада жақсы жатады.

Фильтрлеу кезінде воронканы штатив сақинасына орналастырады, воронка ұшы фильтр ағатын ыдыс қабырғасына тиіп тұруы керек (42 - сурет). Тұнба үстіндегі сұйықтықты таяқша бойымен құяды, таяқша ұшы фильтр қағазының үш қабаты жағына қарай ұсталады. Қабатталған фильтр арқылы тұнбаны тезірек бөліп алуға болады, себебі оның ауданы үлкен болады (41 - сурет).

Фильтр арқылы қатты заттың бөлшектері бар сұйықтықты өткізу фильтрлеудің ең маңызды операциясы болып табылады. Сұйықтық өткізетін фильтрдің саңлаулары соншалықты кішкентай, соның есебінен сұйық зат ол арқылы тез өтіп, ал қатты заттың бөлшектері өтпей қалып қояды.Осылайша, тұнба фильтрге жиналып, ал сұйықтық (фильтрат) воронка астындағы ыдыста жиналады.

Сұйық зат пен тұнбаны бөліп алудың мақсатына байланысты әр түрлі фильтрлер қолданылады.Ортақ талап: фильтрдің материалы сұйық заттар немесе тұнбамен әрекеттеспеу қажет.

Фильтрлер қағаз, шыны немесе фарфор, борпылдақ материал немесе жай қарапайым мақта түрінде болуы мүмкін.

Фильтрге арналған және өте кең таралған материалдың бірі - фильтр қағазы. Фильтр қағазы кәдімгі қағаздан желімденген еместігімен, тазалығымен және талшықты болуымен ерекшеленеді. Фильтр қағазды алдын-ала әртүрлі диаметрлі шеңберлермен қиюға болады. Фильтр қағаздың қалыңдығы немесе беріктігі дайын фильтрі бар қорапта жабыстырылған қағаз таспаның (жолақ) түсімен анықталады.

Қара (қызғылт) таспа - тез фильтрлегіш үлкен саңлаулары бар фильтрлер; ақ таспа - саңлауларының өлшемі орташа болатын фильтрлер; көк таспа - ұсақтап ұнтақталған тұнбаны фильтрлеуге арналған берік фильтрлер.

Жиналған сұйықтық (фильтрат) түсі фильтрлеуден кейін лай (бұлдыр) болуы мүмкін. Бұл жағдайда ұсақ саңлаулары бар фильтрді пайдаланып қайтадан фильтрлеуді жүргізу керек. Қарапайым фильтрді әдетте кесек кристаллды тұнбаны бөліп алу үшін қолданады (41-43-суреттер).

41-сурет. Фильтр қағазын дайындау.

42-сурет. Қабатталған фильтр.

43-сурет. Фильтрлеу прoцесі.

Егер фильтрлеуді тезірек жүргізу керек болса, онда қабылдағышта төменірек қысым тудыру керек (9 – сурет).

Центрифугалау. Кей жағдайда (ерітінділер аз болса) сұйықтықты тұнбасынан бөлу үшін фильтрлеудің орнына центрифугалау қолданылады, ол үшін центрифуга деген аппараттар қолданылады.

Центрифугирлеуді мөлшері аз тұнба үшін және егер ол сұйықтықтан нашар бөлінгенде ғана қолдануға болады.

Тұнбасы бар сұйық затты арнайы конус тәрізді пробиркаға құяды (44-сурет).

177-1 44-сурет. Центрифугалауға арналған пробиркалар

Центрифугалауге арналған пробиркалар шыныдан не пластиктен (полипропиленнен) жасалады, көлемі 15 және 50мл болады. Қақпақпен жабылған, градуирленген болады. Пробиркаларды бір-біріне қарама-қарсы етіп орналастырады. Егер тек бір пробикада ғана центрифугирлеу керек болса, онда оған қарама-қарсы судың көлемі бірдей болатындай екінші бір пробирка қойылады. Пробиркалар массалары бірдей болу қажет, олай болмаса, центрифуга вибрацияға ұшырайды.

Центрифуганың ротары үлкен жылдамдықпен айналғандықтан центрден тебу күші әсерінен тұнба пробирка түбіне шөгеді (45-сурет).

Надпись: Центрифуганың жалпы түрі: 1 –пробиркалар үшін ұяшықтар, 2 – қақбағы; 3 –басқару панелі

Центрифуганың ұяшықтары

45-сурет. Центрифуга.

Осыдан кейін сұйықтықты тұнбадан бөліп алуға болады.

Заттарды бөлу мен тазалаудың негізгі әдістері

Заттарды бөлу және оларды қоспалардан тазалау олардың физикалық, физика-химиялық және химиялық қасиеттерін қолдануға негізделген.

Заттарды бөлу және оларды қоспалардан тазалау әдістеріне қайта кристалдау, айдау, сублимация (возгонка), экстракция, кристалдау жатады. Бұл әдістерді зертханалық практикаларда ғана қолданбайды, сонымен бірге техникада да қолданады.

Қайта кристалдау. Қайта кристалдау – қатты заттарды тазалаудың ең бір эффективті әдісі. Бұл әдіс химиялық қосылыстың ыстық және суық еріткіштерде әр түрлі ерігіштіктеріне немесе ерітінді концентрациясының өзгеруіне негізделген. Заттардың ерігіштігі температураға байланысты, температура неғұрлым жоғары болса, заттың ерігіштігі де солғұрлым жоғары болады. Сондықтан ыстық еріткіште заттың көбірек мөлшерін ерітуге болады. Сонда ерітінді суығанда жоғары температурадағы қанық ерітіндіден «артық» зат бөлінеді. Бұл әдістің жетістігі: затты жоғары дәрежеде тазалауға болады, ал кемшілігі: қайта кристалдау кезінде заттың 40-50 пайызы тұнбаға түспеу нәтижесінде, жоғалады.

Еріткіш ретінде суды, сірке қышқылын, этанол, метанол, ацетон алуға болады, алға қойған мақсатқа байланысты.

Қайта кристалдауды еріткішті ұшыру арқылы да жүргізуге болады: еріткішті ұшыруды қанық ерітінді түзілгенге дейін жүргізеді, сол кезде стақанның қырында кристалдар пайда бола бастайды. Ол кристалдарды фильтрлеп бөліп алуға болады. Су толық ұшып кетуге дейін ерітіндіні қыздыруға болмайды, ол кезде ерітіндідегі қоспалар тазалайтын тұздың кристалымен бірге бөлініп кетеді.

Сонымен, қайта кристалдау процесінің этаптары: ерітінді дайындау, ыстық ерітіндіні фильтрлеу, суыту, кристалдау, кристалдарды ерітіндісінен бөлу (46-сурет).

46-сурет. Ас тұзының кристалдары.

Затты өте таза жасау үшін операцияны бірнеше рет жасауға болады.

Айдау (дистилляция). Бұл процесс сұйық затты онда еріп жүрген қатты заттан бөлу үшін не ұшқыштығы төмен сұйықтардан бөлу үшін қолданылады. Қайта кристалдау процесіне қарағанда айдау процесі арқылы аз уақыт аралығында көп таза өнім алуға болады.

Сұйықтарды 3 әдіс арқылы айдауға болады: атмосфералық қысым жағдайында (жай айдау); вакуум-айдау және су буымен айдау.

Возгонка (сублимация). Кристалды зат сұйыққа айналмай буға айналып, қайтадан кристалл затқа конденсацияланса, возгонка (сублимация) деп аталады.

Возгонка кезінде қайта кристалдауға қарағанда таза өнімнің шығымы жоғарырақ болады. Зат балқыған кезде айырылатын болса, ондай заттарды тек возгонка арқылы тазалайды. Сублимацияланатын заттар аз болғандықтан, затты возгонка арқылы тазалау аз қолданылды.

Фарфор чашкаға возгонкаға түсетін затты салып, воронкамен жауып, чашка мен воронка ортасына тесіктері бар фильтр қағазын қояды, сол кезде түзілген кристалдар қайтадан чашкаға құламайды. Чашка түбінен аздап қыздырады, воронканы сыртынан ылғал фильтр қағазымен жауып, суытады. Таза зат воронка қабырғасына қонады (47-сурет).

47-сурет. Йодты возгонка арқылы тазалау.

Жай айдау кезінде құралды былай жинайды: айдауға қолданылатын колба (Вюрц колбасы), тура тоңазытқыш (суытқыш), тазаланған затты (өнімді) жинайтын құрал Вюрц колбасын 2/3 көлеміне дейін айдайтын сұйықпен толтырады, термометр Вюрц колбасының трубкасынан 1 см төмен орналасуы қажет (14 – сурет). Айдау процесіне қолданылатын құралдар: термометр, Вюрц колбасы, домалақ түпті колба, Либих тоңазытқышы, алонж, қабылдағыш.

Химиялық зертханалық ыдыстарды жуу

Химиялық зертханаларда кір ыдыстарды қолдануға болмайды, оларды қолданған соң бірден жуу қажет.

Сумен тек жақсы еритін заттармен былғанған ыдыстарды жуады. Ыдыстардың қабырғаларында тұрып қалған заттарды ерщ көмегімен кетіреді, майлы заттарды сабынды сумен жуып не органикалық еріткіштермен (спирт,

ацетон, бензол, хлороформ, бензин т.б.) жуып кетіреді.

Тым қатты кірлеген ыдыстарды күкірт, азот, тұз қышқылдарымен, хром қоспасы, сілтілермен жуады. Бұл жағдайда қолға резенке қолғап пен көзге көзілдірік тағу керек.

Жуылған ыдыстарды сүртуге болмайды, кептіргіш шкафтарда не арнайы қабырғаға ілінетін тақталарда кептіреді (48-сурет). Таза ыдыстарды шкафтарда сақтайды.

Устройство для сушки посуды ПЭ-20101

48-сурет. Химиялық зертханалық ыдыстарды кептіруге арналған

арнайы қондырғылар

Химиялық зертханалық ыдысты жуу және кептіру

Химиялық ыдысты жуа білу зертханалық техниканың және сол зертханада жұмыс істейтін қызметкер біліміне қажетті маңызды бөлігі болып табылады.

Химиялық ыдыс тап-таза болуы қажет және бұл шарт орындалмаса, жұмыс істеуге болмайды. Сондықтан ыдыстың тазалығына ешқандай күмән тудыратын жағдай болмайтындай таза жуып үйрену қажет.

Егер химиялық ыдыстар шайырмен, май дақтарымен, суда ерімейтін басқа да заттармен ластанбаған болса, оларды жылы сумен де жууға болады. Егер шыны ыдыстар қабырғаларында тамшылар қалмаса, ыдыс таза деп саналады.

Егер шынының қабырғасында тұздардың не тұнбалардың қақтары болса, ыдысты алдымен ершпен тазалап, сосын жылы сумен жуады. Шыны ыдысты ершпен сындырып алмас үшін, оның ұшына резеңке кигізіп кою қажет.

Жылы сумен таза жуылған ыдысты бірнеше рет соңынан дистилденген сумен шаю керек.

Үлкен зертханаларда химиялық ыдыстарды арнайы ыдыс жуғыш машиналарда және бу көмегімен жуады.

Ыдыстың ластануын әртүрлі әдіспен кетіруге болады:

Механикалық;

Химиялық;

Немесе оларды біріктіру арқылы.

Механикалық әдіске ыдысты щетка не ерш көмегімен жылы сумен жуған немесе бумен жуған жатады.

Физика-химиялық әдіс кір ыдысты органикалық еріткіштер (бензин, ацетон, спирттер және т.с.с.), беттік-активті жуатын заттар немесе натрий фосфаты көмегімен тазалауға негізделген.

Химиялық әдіс – хромды қоспамен, калий перманганаты ерітіндісімен, тұз қышқылымен, сутек пероксидімен, сілтінің концентрлі ерітіндісімен немесе күкірт қышқылымен ыдысты жуу.

Ыдысты жуудың тәсілін таңдау үшін әр жеке жағдайда мыналарды білу қажет:

1. Ыдыстарды кірлетуші заттардың қасиеттерін білу;

2. Ластаушы заттың суық немесе ыстық суда, сілті ерітіндісінде, әртүрлі тұздар мен қышқылдарда еруін;

3. Тотықтырғыштың қасиетін пайдаланып белгілі бір шартпен органикалық және бейорганикалық ластаушыларды тотықтыру, оларды жеңіл еритін затқа айналдыру;

4. Ыдысты жуу үшін белсенді қасиетке ие барлық жуғыш заттар қолданылуы мүмкін (сабын, синтетикалық жуғыш заттар, жуғыш саздар т.б.);

5. Егер ыдысты ластайтын тұнба химиялық берік болса, онда оны кетіру үшін механикалық түрдегі тазартуды жүргізуге болады;

6. Жууға арналған реактивтерден тек арзан материалдарды қолданған жөн;

7. Жұмыс істейтін кісі ластаушылардың қасиеттерін білмеген жағдайда техникалық қауіпсіздік жағдайын және ыдыс жуу кезіндегі жазатайым оқиғалардың туу мүмкіншіліктерін әрқашан білу қажет. Зертханада жұмыс жасайтын әр жаңа қызметкер техникалық қауіпсіздік ережесімен таныс болуы қажет.

Химиялық ыдыстарды химиялық әдіспен тазалау

Хром қоспасымен жуу

Зертханада көп жағдайда ыдыстарды жуу үшін хром қоспасын қолданады, себебі хром тұздары қышқылда күшті тотықтырғыш болып табылады. Хром қоспасын дайындау үшін концентрлі күкірт қышқылына 5% (күкірт қышқылының массасынан) ұнтақталған калий дихроматы кристалын қосып, фарфор ыдыста су моншасында ерігенге дейін қыздырады.

Хром қоспасын дайындауда суда еритін натрийдің дихроматын да қолданады, ерітіндіге күкірт қышқылын қосады. Қоспа құрамы: 100мл су, 6г

–натрий дихроматы және 100 мл – күкірт қышқылы (тығыздығы 1,84г/мл).

Ыдысты хром қоспасымен жууда ең бірінші сумен шаяды, сосын ысытылған хром қоспасымен ыдыстың 1/4 – 1/3 көлемін дымқылдайды. Одан кейін хром қоспасын өзі сақталатын ыдысқа қайта құяды. Хром қоспасын ыдысқа құйғаннан кейін жуатын ыдысты бірнеше минутқа қалдырады, сосын оны краннан алынған сумен, кейін дистильденген сумен жуады.

Қатты кірлеген ыдыс болса, оны хром қоспасымен бірнеше рет жуады. Ең қиыны колба мойнындағы кірді жуу. Оны жуу үшін, хром қоспасын стаканға құйып, оған колбаның мойнын батырады, біраз жылытылған колба суыған соң, ерітінді мойнына қарай көтеріледі.1-2 минуттан соң колбаны хром қоспасынан алып, хром қоспасының ағып кетуін күтеді. Одан соң колбаны жоғарыда айтылған ретпен сумен жуады.

Хром қоспасы көп уақытқа дерлік жетеді.Оны қолданғаннан кейін қою қызыл-сары түстен қою жасылға өзгереді, сонда хром қоспасын жаңадан жасау керек болады. Зертханаларда хром қоспасы ылғи болу керек. Хром қоспасы теріге немесе киімге қатты әсер етеді, сондықтан қолдану барысында өте абай болу керек.

Кейбір тәжірибесі аз қызметкерлер пипетканы және трубкаларды жуу кезінде хром қоспасын оларға ауызбен тартып алады. Бұл жағдайда хром қоспасы ауызға жұғып, ауыз қуысының күюін және тістердің бұзылуын туғызады.

Пипетканы, бюреткаларды және осыған ұқсас ұзын трубкаларды хром қоспасымен жуған кезде груша көмегіне жүгіну керек. Кей жағдайда цилиндрге жуылатын пипеткаларды салып, онын үстіне толғанға дейін хром қоспасын құяды. Біраз уақыттан соң пипеткаларды келесі шетімен салып қояды.

Жуу құралы ретінде K2Cr2O7-ні концентрлі HNO3 –те қолдануға болады. Бұл қоспаны дайындау үшін 200 г K2Cr2O7-ні 1 л HNO3-те ерітеді. Бұл ерітінді бөлме температурасында көп уақытқа дейін тұрақты болады.

Хром қоспасын, егер ыдыс парафинмен, керосинмен, минералды майлармен және мұнай өнімдерімен кірлеген болса қолдануға болмайды.

Хром қоспасына этил және метил спирті немесе тез тотығатын, және дихромат-ионын Cr3+ -ке дейін тотықсыздандыратын зат түсіп кетуінен сақтау керек. Нәтижесінде ерітінді жасыл түске боялып ары қарай жарамсыз болып қалады.

Егер ыдыс барий тұздарымен кірленген болса, оны күкірт қышқылы бар хром қоспасымен жууға болмайды, себебі ыдыстың қабырғасында барий сульфатының тұнбасы қатып қалады.

Хром қоспасын жылытылған күйде (45-500-ке дейін) күйде қолданған дұрысырақ, сол кезде ол күштірек әрекет етеді.

Хром қоспасын әр түрлі жағдайда жылытуға болады:

1)колбаға хром қоспасының біраз бөлігін құйып алып, оны су моншасында қыздырады;

2) хром қоспасына кішкене су және концентрлі күкірт қышқылын құяды;

3) жуылатын ыдысты ыстық сумен шайып алуға да болады.

Егер хром қоспасы қол терісіне немесе киімге тиіп кетсе, оны ең алдымен көп мөлшерде содамен жуу керек, сосын сода ерітіндісімен немесе аммиак ерітіндісімен жуу керек.

Калий перманганатымен жуу

Ыдыс жуудың ең жақсы құралы 4%-тік калий перманганатының ерітіндісі.

Калий перманганатының ерітіндісі – күшті тотықтырғыш, қыздырылған және күкірт қышқылымен қышқылдандырылған болса, оны алдымен ыстық сумен жуып және щеткамен тазаланатын ыдысқа құяды. Ыдыстағы кір тез тотығу үшін, аз мөлшерде концентрлі күкірт қышқылын қосады. Концентрлі күкірт қышқылы ерітіндіге қосылғанда оның температурасын көтеретіні белгілі, олай болса ерітінді температурасын 50-600С- қа көтеретіндей мөлшерде қышқылды алу керек. Негізі 100мл KMnO4-ке 3-5мл концентрлі күкірт қышқылын қосу жеткілікті.

Міндетті түрде күкірт қышқылын алу керек, себебі тұз қышқылы ең соңында калий перманганатымен әрекеттесіп бос хлор түзеді.

Кейде ыдысты калий перманганатымен жуғаннан кейін ыдыс қабырғасында бурыл қақ пайда болуы мүмкін; оны ыдысты 5%-тік NaHCO3 ерітіндісімен және темір(ІІ) сульфаты, Мор тұзы ерітінділерімен немесе органикалық қышқылдармен, әсіресе қымыз қышқылымен шаю арқылы жоюға болады. Одан соң ыдысты сумен жуады.

Калий перманганатымен жұмыс жасаған кезде хром қоспасымен жуған кездегі кеңестерді қолдану керек.

Қолданылған KMnO4-ті төгіп тастайды, қайтадан пайдаланбайды. Егер қышқылданбаған ерітінді қолданылса, оны бірнеше рет қолдануға болады.

Қышқыл қосылған калий перманганаты сынап насостарды, барометр трубкаларын тазартуға қолданылады. Кейде сілті қосу арқылы калий перманганатын қолдануға болады, мұндай ерітінді жұмсақ тотықтырғыш болып табылады.

Тұз қышқылымен және сутек пероксиді қоспасымен жуу

Ыдыс жууға өте ыңғайлы әрі қол жетімді тотықтырғыш болып 6н HCl және 5-6%-тік сутек пероксидінің бірдей мөлшердегі қоспасы (Комаровский қоспасы) табылады. Бұл қоспа қыздырғанда өте тез әсер етеді, оның үстіне шыныға әсер етпейді. Тұз қышқылының орнына сірке қышқылын қолдануға болады.

Ыдысты жуу үшін қоспаны алдымен қыздырылған ыдысқа құяды (өлшеуіш ыдысты қыздыруға болмайды) немесе қоспаны 30-400С температураға дейін қыздырады. Ыдыстың ішін қоспамен жуып, оны қоспа тұрған ыдысқа қайта құяды, қайтадан қолдану үшін. Қоспамен жуғаннан кейін ыдысты сумен жуады.

Күкірт қышқылымен және сілтімен жуу

Ыдыс суда ерімейтін заттармен (шайыр тәрізді заттармен) кірлесе, зертханада хром қоспасы болмаған жағдайда, ыдысты концентрлі күкірт қышқылымен немесе концентрлі(40%) сілті ерітіндісімен (NaOH, KOH) жууға болады. Шайыр (смола) көбіне қышқылда немесе сілтіде ериді. Кір ыдыстың ¼ бөлігіне дейін сілті құйып толтырады (шайыр сілтімен толық жабылып тұратындай болуы керек). Егер ыдыста смола көп болса, бұл операцияны бірнеше рет қайталайды.

Қышқылмен немесе сілтімен жуудың жалғасуы шайыр ерекшелігіне байланысты. Кейбір жағдайларда шайырды колбаны 5-10 мин сілкіп тұрып жоюға болады, ал кей жағдайларда шайырды бірнеше сағат жууға тура келеді.

Концентрлі күкірт қышқылымен немесе сілтімен абайлап жұмыс істеу керек; қышқылды құбырға (раковинаға) құюға (төгуге) болмайды. Шайырмен кірленген күкірт қышқылын немесе сілтіні шыны банкаға құю керек. Шайырмен кірленген қышқыл мен сілтіні бір ыдысқа құюға болмайды, себебі бейтараптану реакциясы әсерінен көп жылу бөлінеді, сондықтан шыны ыдыс жарылып кетуі мүмкін.

Натрий және калий сілтілері ерітінділерінен басқа, әлсізірек сілтілерді де қолдануға болады, мысалы әк сүті, керосинмен кірлеген ыдыстарды жууға өте тиімді. Ол үшін ыдысқа әктас ерітіндісін (5-10%) құяды да қаттырақ шайқайды. Бұл операцияны бірнеше рет қайталау арқылы, ыдыстағы керосин іздерін жояды. Көп мөлшерде әк сүтін алуға болмайды. 1л колбаға 100-200мл алса жеткілікті.

Әк сүтімен жуып болған соң ыдысты міндетті түрде жылы сумен жуады.

Химиялық ыдыстарды кептіру

Кей жағдайда жуылған ыдыс жақсы кептірілген болу керек. Құрғақ ыдыс жұмысты ылғалсыз өткізгенде керек (әсіресе органикалық реакциялар кезінде).

Кептірудің түрлері:

а) суық кептіру әдістері (қыздырусыз);

б) ыстық кептіру әдістері (қыздырумен).

Егер жұмысты сулы ерітінділермен жүргізсе, онда ыдысты кептіру міндетті емес.

Суық кептірудің әдістері

Бұл ыдыс кептірудің көп таралған түрі. Зертханада ыдысты жуған соң раковина үстінде (жоғарғы жағында) қағылған арнайы (колышка) тақта (47-сурет) болу керек. Жуылған ыдысты осы тақтаға оны кепкенге дейін іліп қояды. Тақта таза болу керек, себебі дымқыл тақтаға шаң мен кір тез жұғып қалады. Ыдыстың тақтада кірлеуін болдырмау үшін, оны таза фильтр қағазымен орап сосын қайта оған жуылған ыдысты төңкеріп қояды. Тақтада воронканы кептірген кезде, оның фильтр қағазымен орап, сосын воронканы ілу керек. Ыдыстарды арнайы торларда кептірген ыңғайлы.

Ыдысты кептіруге арналған үстел

Ыдысты тақтада (48-сурет) кептірудің кемшілігі ыдыстың қайта кірлеуі болып табылады. Сондықтан аналитикалық зертханаларда, ыдыстың таза болуы шарт болып табылатындықтан, арнайы кептіру үстелдерін пайдаланған дұрыс (49-сурет). Ол – қарапайым үстел, үстінде әртүрлі диаметрлі ойықтары бар. Жуылған ыдысты диаметріне сәйкес ойықтарға салады.Бұл жолмен ыдыстың іші кірлемейді. Ыдыстан аққан су еденге тимес үшін столдың астына темірден жасалған жалпақ воронкалар орнатады.

Рис. 170. Стол для высушивания химической посуды.

49-сурет. Химиялық ыдыстарды кептіретін үстел

Ауамен кептіру

Жуылған ыдысты ауа ағынымен де кептіруге болады. Қысаң (сжатый) ауасы жоқ зертханаларда электрлік ауа сорғыштарды немесе резина грушаларды пайдалануға болады. Ыдыстарды суық ауамен де, ыстық ауамен де кептіруге болады. Ауаны груша арқылы резина трубкаларға айдайды. Кептірілетін ыдысқа ауаны үрлейді және оның ішінен ылғалдың толық кетуін күтеді.

Ауаны алдын ала шаңнан және басқа механикалық кірлерден таза мақта қабатынан жасалған фильтр арқылы тазалауға болады. Бұл жағдайда шыны мақтаны қолданған дұрыс, себебі олар химиялық әсерге төзімді, судан, су буынан ісінбейді.

Ауа мақта қабатынан өтіп, металл иір түтіктің жоғарғы тесігінен колонканың төменгі тесігіне түседі. Астынан қойылған оттықта иір түтікті қыздырып және сол арқылы ауаны біркелкі өткізіп, ыдысты жылы ауамен кептіреді.

Спиртпен және эфирмен кептіру

Ыдысты сыртынан таза орамалмен сүртіп, оны алдымен таза этил спиртімен шаяды, сосын таза диэтил эфирімен шаяды. Эфир буын суық ауаны үрлеп жояды.

Эфир мен спирттің қалдықтарын құбырға (раковинаға) төгуге болмайды, оларды қайтадан регенерация жасау үшін арнайы ыдысқа жинайды.

Кептіру үшін метил спиртін де қолдануға болады, бірақ метил спиртінің буы зиянды болғандықтан, сорғыш шкафтарда жұмысты орындау керек.

Эксикатормен кептіру

Кейбір жағдайларда жуылған ұсақ шыны ыдыстарға ерекше қорғаныс керек болған жағдайда (ауадағы шаң-тозаңнан) оларды эксикаторда кептірген дұрыс. Силикогельмен толтырылған, су буын адсорбциялайтын вакуум-эксикаторларды қолданған дұрыс. Эксикаторларға суды жақсы сіңіретін заттарды (күкірт қышқылынан басқа) орналастыру керек.

Ыстық ауамен кептіру

Кептіруді жеделдету үшін ыдысты ыстық ауамен үрлеуге болады. Кейде ыдысты электр плитада кептіреді.

Жылытуды абайлап жүргізу керек, егер ыдыс біркелкі жылытылмаса ыдыс сынып кетуі мүмкін. Ыдысты кептіру кезінде айналдырып отыру керек, кепкен соң ыдыс шынысынан күйені сүрту керек. Өлшегіш ыдыстарды (пипетка,өлшеуіш колба,т.б) жалында кептіруге болмайды.

Кептіргіш шкафта кептіру

Ыдысты тез кептіру үшін кептіргіш шкафты (39-сурет) қолдануға болады. Негізінде ыдысты кептіргіш шкафқа қоймас бұрын ыдыстың суы ағып кетуі үшін біраз уақыт төңкеріп (колышкада, кептіргіш үстелде) қояды.

Кептіруді шкафта 80-1000С температурада жүргізеді. Шкафтың сөресіне фильтр қағаз салған дұрыс.

Кептіргіш шкафқа ыдысты түбін жоғары қаратып қоюға болмайды, онда су буының ұшуы ақырындайды. Кептіргіш шкафта кептірілген ыдысты бірден пайдалануға болмайды, ыдыстың біраз суығанын күту керек.

Ыдысты жуғанда немесе кептіргенде келесі жағдайларды есте сақтаған дұрыс:

1.Ыдыс әрқашан таза жуылу керек және дистильденген сумен шайылу қажет.

2.Ыдысты кептірген кезде оның кірлеп қалмауын қадағалау керек.

3.Ыдысты әртүрлі органикалық ерітінділермен жуғанда ол ерітінділерді үнемдеу керек.

4.Бағалы химиялық элементтер (иод, күміс, платина, сынап және т.б.) ерітінділерін ыдысты жуу кезінде төгіп тастауға болмайды, оларды жеке ыдысқа жинап алу керек.

5.Концентрлі қышқыл ерітінділерін және сілті ерітінділерін, иісті және улы заттарды, хром қоспасын, натрий металын және т.б. құбырға (раковинаға) төгуге немесе төгіп тастауға болмайды.

6.Ыдысты қандай жолмен жуатынын таңдамастан бұрын, ыдыстың қандай затпен кірлегенін ескеру керек.

7.Ыдыс жуу кезінде техника қауіпсіздігін және санитарияны сақтау керек.

8.Қауіпті және улы заттармен кірленген ыдыстарды тек қана сол заттармен жұмыс істеуге үйренген адамдар ғана жуа алады.

9.Иісті заттармен кірлеген ыдысты тек тартпанын (сорғыш шкафтың) астында жуады.

10.Ыдыс жуған кезде концентрлі сілтіні, концентрлі қышқылды, хром қоспасын қолданған кезде абайлау керек. Органикалық ерітінділермен жұмыс істеген кезде олардың буын иіскеп алудан, ерітіндіні қолға және киімге ағып кетуінен сақтану керек және көптеген өрт қаупін туғызатын органикалық ерітінділерді ескеру керек.

11.Кір ыдыстарды жууға арзан материалдарды қолданған жөн.